出口瓶装饮用水中15种有毒有害物质的检测 液相色谱-质谱法.docVIP

前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：靳保辉、肖锋、梁宏、侯乐锡、陈波、陈沛金、谢丽琪。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 瓶装饮用水中15种有毒有害物质的检测方法 液相色谱串联质谱检测方法 范围 本标准规定了涕灭威、加保扶、马拉硫磷、异丙隆、绿麦隆、西玛津、2，4，5-涕，2，4，5-滴丙酸、2，4-滴、2，4-滴丁酸、五氯苯酚、2甲4氯、2甲4氯丙酸、2，4-滴丙酸、杀螟硫磷等15种有毒有害物质的液相色谱－串联质谱检测方法。 本标准适用于瓶装饮用水中涕灭威、加保扶、马拉硫磷、异丙隆、绿麦隆、西玛津、2，4，5-涕，2，4，5-滴丙酸、2，4-滴、2，4-滴丁酸、五氯苯酚、2甲4氯、2甲4氯丙酸、2，4-滴丙酸、杀螟硫磷等残留量的检测和确证。 方法提要 水样中化合物经固相萃取膜萃取富集，正己烷-丙酮（1+1，V+V）溶液洗脱，旋转蒸发和吹氮浓缩后用液相色谱－串联质谱仪检测和确证，外标法定量。 试剂材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1 丙酮：优级纯。 3.2 乙腈：色谱纯。 3.3 甲醇：色谱纯。 3.4 正己烷：色谱纯。 3.5 正己烷-丙酮（1+1,V+V）：116-06-3, C7H14N2O2S)、加保扶(CAS NO：1563-66-2，C12H15NO3)、马拉硫磷(CAS NO：121-75-5，C10H19O6PS2)、异丙隆（CAS NO：34123-59-6，C12H18N2O）、绿麦隆（CAS NO：15545-48-9，C10H13ClN2O）、西玛津（CAS NO：122-34-9，C7H12ClN5）、2，4，5-涕(CAS NO：93-76-5，C8H5Cl3O3) 、2，4，5-滴丙酸(CAS NO：120-36-5，C9H8Cl2O3)、2，4-滴(CAS NO：94-75-7，C8H6Cl2O3)、2，4-滴丁酸(CAS NO：94-82-6，C10H10Cl2O3)、五氯苯酚(CAS NO：87-86-5，C6HCl5O)、2甲4氯(CAS NO：94-74-6，C9H9ClO3)、2甲4氯丙酸(CAS NO：93-65-2，C10H11ClO3)、2，4-滴丙酸(CAS NO：93-72-1，C9H7Cl3O3)、杀螟硫磷(CAS NO：122-14-5，C9H12NO5PS)，纯度97%。 3.8 标准溶液 3.8.1 标准储备溶液：准确称取适量按其纯度折算为100%质量的涕灭威、加保扶、马拉硫磷、异丙隆、绿麦隆、西玛津、2，4，5-涕，2，4，5-滴丙酸、2，4-滴、2，4-滴丁酸、五氯苯酚、2甲4氯、2甲4氯丙酸、2，4-滴丙酸、杀螟硫磷各25.00 mg，分别用丙酮溶解并定容至50 mL棕色容量瓶中，浓度相当于500 mg/L，储备液可在-18℃条件下避光储存6个月。 3.8.2 混合标准中间溶液：准确吸取适量涕灭威、加保扶、马拉硫磷、异丙隆、绿麦隆、西玛津、2，4，5-涕，2，4，5-滴丙酸、2，4-滴、2，4-滴丁酸、五氯苯酚、2甲4氯、2甲4氯丙酸、2，4-滴丙酸、杀螟硫磷标准储备溶液于棕色容量瓶中，用丙酮定容至刻度，各化合物浓度均为10 mg/L。混合标准中间溶液可在-18℃条件下避光储存1个月。 3.8.3 混合标准工作溶液：用丙酮将混合标准中间溶液按需要逐级稀释，15种化合物混合标准工作溶液可在4℃下保存一周。 3.9 Envi-C18固相萃取膜片：美国Supelco，47 mm。 3.10 有机相滤膜：0.22 μm。 3.11 瓶装饮用水样品：市购。 仪器和设备 4.1 液相色谱－串联质谱联用仪：配ESI电离源。 4.2 电子天平：感量 0.1 mg。 4.3 离心机：5000 r/min。 4.4 旋涡混合器。 4.5 吹氮浓缩仪。 4.6 旋转蒸发仪。 4.7 膜盘固相萃取装置，包括溶剂过滤器、真空泵取瓶装饮用水1L，加入盐酸，节pH值为2，当天使用。 固相萃取膜清洗与活化 膜清洗：膜盘固相萃取装置上样前，用20 mL乙酸乙酯和10 mL丙酮20 mL甲醇和20 mL纯净水。在此过程中，不能让膜接触空气，若接触到空气，需要再清洗一次活化后待膜未干直接倒入水样（加入1 mol/L盐酸，调节pH值为2.5，当天使用）真空泵mL/min，水样过膜后，再抽真空一段时间，尽量把膜中的水都抽干用mL丙酮先将膜浸泡约，然后抽干，再用mL正己烷洗脱，将上述两种洗脱液合并，然后除水。min） 甲醇(%) 5 mmol/L醋酸铵(%) 0 5.0 95.0 5.0 90.0 10.0 11.0 90.