进出口食品中单甘油酯类的测定.docVIP

前 言 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由中华人民共和国认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：进出口食品中单甘油酯类的测定 范围 本标准规定了进出口食品中单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油酯的气相色谱和气相色谱－质谱测定方法。 本标准适用于面包、奶粉、豆馅、香肠中单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油酯含量的测定和确证。 第一法 气相色谱法 方法提要 样品中的分析物用二氯甲烷-正己烷（1+1）提取，提取液经浓缩后，用正己烷饱和乙腈萃取，用气相色谱测定，外标法定量。 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯。 乙腈，高效液相色谱级。 二氯甲烷，农残级。 正己烷，农残级。 正己烷饱和乙腈：取正己烷和乙腈各100 mL于分液漏斗振摇，静置分层，下层为正己烷饱和乙腈。 正己烷-二氯甲烷（1+1，V/V）：量取50 mL二氯甲烷和50 mL正己烷混合。 标准品：单辛酸甘油酯（分子式：C11H22O4，CAS号：19670-49-6）纯度大于等于98%；单癸酸甘油酯（分子式：C13H26O4，CAS号：26402-22-2）纯度大于等于98%；单月桂酸甘油酯（分子式：C15H30O4，CAS号：142-18-7）纯度大于等于98%。 单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油酯标准储备液：精确称取适量标准品，用正己烷配制成1000 μg/mL的标准储备液。5 ℃以下贮存。 单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油酯混合标准工作液：取适量标准储备液（4.7）用正己烷配制所需浓度的标准工作液。 0.22 μm有机滤膜。 仪器和设备 气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器（FID）。 分析天平：感量为0.01 g，0.1 mg。 均质器。10000 r/min。 离心机。4000 r/min。 氮吹仪。 旋转蒸发器。 具塞离心管，50 mL。 离心管，10 mL。 漩涡混合器。 鸡心瓶， 50 mL 样品制备和保存 制样操作过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 取样品中有代表性的可食部分约500 g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于-18 ℃冰箱内保存。 测定步骤 提取 称取试样约2 g(精确到0.01 g)于50 mL离心管中，加入15 mL正己烷-二氯甲烷（3.5），1 0000 r/min均质提取2 min，于超声波超声提取10 min。4 000 r/min离心10 min，将上清液经漏斗过滤至50 mL鸡心瓶中。再用10 mL正己烷-二氯甲烷（3.5）重新提取残渣一次，合并提取液于同一鸡心瓶中，于40 ℃旋转蒸发至2～3 mL，将浓缩液转移至10 mL离心管中，再用2 mL正己烷（3.3）分两次洗涤鸡心瓶，洗涤液转入上述10 mL离心管中，加入5 mL正己烷饱和乙腈（3.4）于漩涡混合器振荡1 min，4000 r/min离心2 min,吸取下层乙腈于另一10 mL离心管中。再用5 mL正己烷饱和乙腈（3.4）重复提取一次，合并乙腈层，于40 ℃氮气吹至2 mL以下，用乙腈定容至2 mL，过0.22μm有机滤膜，供气相色谱分析。 测定 气相色谱条件 a) 色谱柱：DB-5MS， 30 m×0.25 mm(i.d)×0.25μm（膜厚），或相当者； b) 色谱柱升温程序：150 ℃（10 min）20 ℃/min 280℃ (5 min)； c) 进样口温度：300 ℃； d) 载气：氮气，纯度≥99.999 %， e) 载气流速：恒流模式 1 mL/min; f）进样方式：脉冲不分流，进样脉冲压力为50 psi，脉冲时间为0.75 min。 g) 进样量：2 μL； h) 氢火焰离子化检测器：温度280 ℃；氢气流量：40 mL/min;空气流量：360 mL/min;尾吹流量：30 mL/min。 气相色谱定量测定 在仪器最佳工作条件下，对样液及标准工作液等体积参插进样测定，以被测物峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述气相色谱条件下，单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯、单月桂酸甘油酯的保留时间分别为12.28 min、13.56 min和15.86 min。标准品气相色谱图参见附录A。 空白实验 除不加样品外，按上述相同条件和步骤进行。 结果计算和表述 试样中分析物的含量利用数据处理系统计算或按式（1）计算： Xi=……………………………(1) 式中： Xi —试样中单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯、单月桂酸甘油酯含量，单位为毫克每千克,mg/kg； Ci —从标准工作曲线中查得的单辛酸甘油