母液法测定生铁、铸铁、球铁中锰磷硅化学分析方法.docVIP

母液法测定生铁、铸铁、球铁中锰磷硅化学分析方法 方法要点： 母液法于炉前快速法的国标大致相同，其溶样采用硫硝混酸低温溶解氧化后，需过滤石墨碳，母液法溶样注意事项，试样不宜粗大否则试样溶解完毕前，过硫酸铵早已分解造成磷元素测量结果偏低。本方法测定锰、磷元素时显色较慢，在室温较低的状态下，可用电炉适当加热弥补。 锰元素母液以一定酸度的调件存在，以硝酸银为催化剂，过硫酸铵将锰氧化成高锰酸。 磷呈正磷酸状态，与钼酸铵作用形成黄色磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原为蓝色磷钼杂多酸。 硅在酸溶液中，硅酸与钼酸铵形成黄色的硅钼杂多酸配合物，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝。 本方法适用的金属元素分析仪有： XY-FB微机高速分析仪 XY-FC微机高速分析仪 XY-FD电脑多元素分析仪 XY-3A智能元素分析仪 XY-3B智能元素分析仪 XY-1A 智能元素分析仪 一、主要试剂 1、 硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942 2、过硫酸铵（15%） 3、过氧化氢（3%） 4、钼酸铵溶液（5%） 5、草酸铵溶液（5%） 6、硫酸亚铁铵溶液：6%（每100ml 滴加1+1H2SO46 滴） 7、硝酸铋 － 钼酸铵混合液：称取硝酸铋4g 溶于100 ml 硝酸中，加适量水溶解后，加钼酸铵溶液（5%）120ml，用水稀至1000ml 8、抗坏血酸溶液（1%）：称取10g 抗坏血酸，0.3g EDTA溶于水中，稀至1000 ml, 摇匀。 ９、硝酸银溶液（４％）：4g硝酸银溶于水中，加硝酸40ml，用水稀至1000ml，摇匀。 二、分析操作 （一）母液的配制 称取试样100mg于100ml三角烧瓶中，加过硫酸铵溶液5ml，硫硝混酸25ml，低温加热溶解，待全部溶完，再加过硫酸铵溶液2ml，煮沸2分钟，使氧化至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢（3%）3-5滴，使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮，煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢。流水冷至室温。倒入100ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干滤或直接过滤到100ml容量瓶中，加水至刻度摇匀，以此为母液。 （二）各组分的测定 1、硅的测定－硫酸亚铁钼蓝光度法 吸取母液2.00ml于100ml 锥形瓶中，加钼酸铵（5%）2ml，于沸水浴中水浴30S，取下，加入草酸（5%）5ml，加水50ml，立即加入硫酸亚铁铵（6%）溶液2ml, 摇匀后倒入0.5cm比色杯中，于波长660nm处，水为参比，测量吸光度及百分含量。 2、磷的测定－铋盐、抗坏血酸钼蓝光度法 吸取母液10.00ml 于100ml锥形瓶中,加硝酸铋－钼酸铵混合溶液15ml,抗坏血酸(1%)10ml,摇匀,放置数分钟后,注入2 cm比色杯,于波长660nm处,以水为参比, 测量吸光度及百分含量。 3、锰的测定－过硫酸铵银盐光度法 吸取母液20.ml于100ml锥形瓶中，加过硫酸铵（15%）10ml，硝酸银溶液15ml，摇匀，放置几分钟后，摇匀，于波长530nm，2cm比色杯中，水为参比，测量其吸光度及百分含量。 母液法于炉前快速法的国标大致相同，其溶样采用硫硝混酸低温溶解氧化后，需过滤石墨碳，母液法溶样注意事项，试样不宜粗大否则试样溶解完毕前，过硫酸铵早已分解造成磷元素测量结果偏低。本方法测定锰、磷元素时显色较慢，在室温较低的状态下，可用电炉适当加热弥补。 锰元素母液以一定酸度的调件存在，以硝酸银为催化剂，过硫酸铵将锰氧化成高锰酸。 磷呈正磷酸状态，与钼酸铵作用形成黄色磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原为蓝色磷钼杂多酸。 硅在酸溶液中，硅酸与钼酸铵形成黄色的硅钼杂多酸配合物，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝。 （信息来源：鑫耀化验室） 南京鑫耀分析仪器制造有限公司 NANJING XINYAO ANALYTICAL INSTRUMENT CO.,LTD 销售热线：025 售后服务热线：025 网址：/