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食物中Ca的检测不确定度的评定
一 实验室检测不确定度来源分析
测试的前期处理引入的不确定度。包括称样质量,样品消化后定容体积。
原子吸收光谱仪校正直线引入的不确定度。
原子吸收测量的离散性引入的不确定度(A类)。
二 Ca的检测不确定度的计算。
1 标准工作溶液产生的不确定度(UG )的计算。
50ug/ml Ca标准使用液的配制,用5mi移液管(A级)准确移取5ml浓度为1000ug/ml的Ca标准溶液,置于100ml容量瓶中(A级),用2%镧溶液西式至刻度摇匀,制成浓度为50ug/ml的Ca标准使用液。
用5ml移液管(A级)准确移取1ml 、2ml 、3ml 、4ml 、6ml 的浓度为50ug/ml Ca的中间液,分别于100ml 容量瓶中,用2%镧溶液稀释定容,制成浓度为0 、0.5 、1.0 、1.5 、2.0 、3.0 ug/ml的工作溶液。
Cm ×Vm ×Vz
标准溶液的浓度 Cg = _____________________ (1)
Vg × Vr
Cm 标准母液的浓度(1000ug/ml)
Vm 标准母液的用量(5ml)
Vg 配制工作液所用容量瓶的体积(100ml)
Vz 中间标准液的用量(依所配工作液的浓度而定,配制0.5 、1.0 1.5 2.0 、3.0 ug/ml的工作溶液所需中间液分别是1ml 、2ml 、3ml 、4ml 、6ml )。
Vr 配制中间标准液所需容量瓶的体积(100ml)。
表1
项目 描述 给出的不确定度U K 值(包含因子) Cm 1000ppm标准Ca溶液 5 2 Vm 5ml单标线吸管(A级) 0.0012 2.13 Vg 100ml容量瓶(A级) 0.033 2.13 Vz 分度值为0.05ml的5ml 移液管 0.0240 2.13 Vr 100ml容量瓶(A级) 0.033 2.13
各分量不确定的计算
标准母液产生的不确定度,属于B类不确定度,按正态分布计算
δCg Vm · Vz
传播系数 KCm = ___________ = ___________________ (2 )
δCm Vg · Vr
U 5
标准不确定度U Cm = _______ = ________ =2.50 (ug/ml)
K 2
5ml单标线吸管移取标准母液引入的不确定度,属于B类不确定度,按正态分布计算。
δCg Cm · Vz
传播系数 KVm = ____________ = ____________________ (3)
δVm Vg · Vr
U 0.0012
标准不确定度U Vm = _______ = _____________ =5.634×10-4(ml)
K 2.13
(3) 容量瓶体积Vr 引入的不确定度,属于B类不确定度,按正态分布计算
δCg Cm · Vz ·Vm
、、、、 传播系数 K Vr = ___________ = - _____________________ (4)
δVr Vg ·(Vr)2
U 0.033
标准不确定度U Vr = _______ = _____________ =1.55×10--2(ml)
K 2.13
(4)5ml移液管移取标准中间液引入的
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