草酸电解合成乙醛酸用阴极材料及其配对合成反应研究.pdf

硕{：。Z化沦文 摘要 乙醛酸是重要的有机和生化试剂，草酸电解还原法制备乙醛酸具有原料易衡、 剐产物少、无污染排放、产物分离和纯化容易、生产成本相对较低的优点，值得 研究。 通过对草酸电解还原合成乙醛酸的实验研究发现草酸在铅等合适的阴极上还 原为乙醛酸是可行的，阴极液中少量四丁基演化铵(TBAB)和二价铅离子的存在对 延缓阴极失活有～定的作用；得到了合适的电解还原工艺条件，最终电解产物液 中乙醛酸含量为169／L左右。 采用电聚合和电沉积等方法制各了多种电极，并对其进行了电化学性能测试， 发现Ti02等金属氧化物微粒对草酸电解还原反应具有一定的催化作用： Pb／C—POT-Ti02是较为合适的阴极，它容易制作，价格便宜，能有效延缓电极失活， 具有一定的电化学活性，可以替代一般的铅表面电极。对自制的Pb／C·POT-Ti02 电极进行了扫描电镜(SEM)观察，发现其表面形成了较为均匀的聚合物膜；电 解还原制备乙醛酸的实验中，取得了较好的效果。 ． 对葡萄糖在隔膜电解槽中的电解氧化进行了研究，确定了较为合适的电解反 极为自制的钛基二氧化铅电极；阴极液为饱和的草酸水溶液，阳极液为O．8mol／L 的葡萄糖和O．4mol／L的溴化钾的混合溶液；HF．101型阳离子交换膜；温度控制在 2012：电流密度为300A／m2；电解时间4小时，电解过程中不断向阴极液中补加 草酸，向阳极液中添加适量的NaOH；电解合成反应结束时，阴极液中乙醛酸含量 可达209／L，阳极液中葡萄糖酸钠浓度约为O．55mol／L：这些都证明草酸和葡萄糖 的成对电解是可行的。 关键词：乙醛酸：草酸；阴极材料；葡萄糖酸钠；成对电解 草殷电解合成乙醛酸川阴极材料及其配对合成反应的研究 ABSTRACT acidhas an thefieldof Glyoxylicplayedimportant biological ro!re．in chemistry and acid of oxalic organic by acidis synthesis．Preparingglyoxyliceleqtro—reduction of studiedfor such as raw available worthybeing advantages materials，few outgrowth， without ofthe low outcome；,relatlvelycost，etc． pollution，easypurification Studieson into acidshowedthe oxalic reactionis electro-feducing glyoxylic agid feasibleon few andlead