荭草素和异荭草素对照品的制备.DOCVIP

临床医学论文-荭草素和异荭草素对照品的制备 ?????????????????????作者：赵平 李勇军 何迅 王爱民 王永林 【摘要】? 目的： 建立荭草素和异荭草素对照品的制备方法。方法: 用萃取、硅胶柱层析、重结晶等方法对荭草水提取物进行分离纯化，通过MS、IR、1HNMR、13CNMR对其分离产物进行结构鉴定。结果: 薄层色谱法（TLC）、高效液相色谱法（HPLC）检测分析，荭草素和异荭草素的纯度分别为98.03%和98.26%。结论: 本方法简便,产品纯度高,该对照品可作为控制荭草及其制剂质量的指标成分。 【关键词】? 红蓼； 色谱法，薄层； 色谱法，高压液相； 荭草素； 异荭草素； 对照品 ??? ［Abstract］ Objective: To establish a method for preparing the reference substances of orientin and isorientin. Methods: Orientin and isoorientin were isolated and purified from the water-extract of Polygonum orientale by solvent extraction, silica gel column chromatography, and recrystallization. Their structures were determined by spectroscopic methods (MS, 1H- and 13C-NMR).The purity of the products was meaeured with thin-layer chromatography(TLC)and high pressure liguid chromatography(HPLC) Results: TLC and HPLC analysis showed that the purity of orientin and isoorientin was 98.03% and 98.26% respectively. Conclusion: The method developed is simple and effective for producing products with high-purity.The products obtained can be used as index in the quality control of Polygonum orientale and its pharmaceutical preparation. ??? ［Key words］ Polygonum orientale; chromatography,thin layer; chromatography,high pressure liquid; orientin; isoorientin; reference substance ??? 荭草为蓼科植物荭蓼(Polygonum orientale L.)的干燥果穂及带叶茎枝，具有清热解毒、祛风除湿、活血消肿的功效，用于治疗风湿性关节炎、冠心病、疝气、疮肿等［1］。前期的研究已从荭草中分离得到黄酮、木脂素、甾体皂苷等多类成分［2~4］。最近对该植物的化学成分和质量研究也证实，以荭草素和异荭草素为主的黄酮苷是其水溶性部位的主要成分［5，6］。在随后的药理筛选实验中，发现荭草水溶性部位有较好的抗心肌缺血和抗缺氧。这些研究结果表明，以荭草素和异荭草素为主的黄酮苷可能是其主要活性成分。付晓春等［7］也在最近的研究中证实荭草素对缺血、缺氧心肌具有明显的保护作用。为控制荭草药材及其制剂质量，在荭草提取工艺研究的基础上，对荭草素和异荭草素的对照品制备方法进行了研究，建立了以萃取、硅胶柱层析、重结晶为手段的能大量制备荭草素和异荭草素的对照品的方法，该法分离所得荭草素和异荭草素的纯度分别为98.03%和98.26%［8］。 ??? 1? 仪器与试药 ??? Varian INOVA-400核磁共振波谱仪；HPLC-MSD电喷雾质谱仪；岛津高效液相色谱系统，包括LC-10ATvp泵、SPD-10Avp检测器；Rheodyne 7725i手动进样阀（美国Rheodyne公司）；WML色谱工作站（广西威玛龙色谱科技公司）。色谱用硅胶（200～300目）及硅胶G预制板由青岛海洋化工厂生产，色谱用聚酰胺由浙江黄岩化工厂生产。乙腈(色谱纯)、甲醇（色谱纯）、磷酸（分析纯），水为重蒸水，其它试剂均为分析纯。实验样品采自贵州省贵阳市鹿冲关，由贵阳医学院药学院生药学教研室龙庆德副教授鉴定为Polygonu