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2013年11月 安徽大学学报(自然科学版) November2013
ofAnhui Science Vol。37No。6
Journal Edition)
第37卷第6期 University(Natural
doi:10.3969/j.issn.1000-2162.2013.06.012
一种新型有机磷酸季戊四醇二磷酸的合成
杜隆超,刘 洋
(安徽大学化学化工学院安徽省绿色高分子材料重点实验室,安徽合肥230039)
摘要:以三氯氧磷、季戊四醇为原料,首先合成螺环磷酸酯二酰氯,然后在螺环磷酸酯二酰氯的基础上合成
季戊四醇二磷酸.主要介绍螺环磷酸酯二酰氯和季戊四醇二磷酸的合成工艺及改进方法,并用正交实验找出
h时合成的螺环
这两步反应的最优条件.当季戊四醇与三氯氧磷摩尔比为l:8、温度为90℃、反应时间为10
7mol·L一、温度为20℃、反应时间为
磷酸酯二酰氯(SPDPC)的产率达79.98%.当SPDPC的浓度为0.033
5 NMR对产
h时,合成的季戊四醇二磷酸(SPDPA)的产率达82.03%.同时,用熔点测试仪、红外光谱仪和1H
物的结构进行表征.
关键词:螺环磷酸酯二酰氯;季戊四醇二磷酸;膨胀阻燃剂;正交实验;表征
中图分类号:TQ314.24+8文献标志码:A 文章编号:1000-2162f2013)06—0072—06
ofanew of spirocy
Synthesis typeorganicphosphate
acid
diphosphatephosphoric
pentaerythritol
DU
Long—chao,LIUYang
of andChemical of
LaboratoryEnvironment—friendly
(SchoolChemistry Engineering,Key
MaterialsofAnhui
Polymer Province,AnhuiUniversity,Hefei230039,China)
and asinitial
materials,the
pentaerythritol spirocyclic
Abstract:Usingphosphorusoxychloride
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