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摘 要
流动注射化学发光分析以及微透析采样技术
在药物分析中的应用研究
学科专业:分析化学 研究方向:发光分析
指导教师:章竹君教授 研究生:陈华(2000221)
摘 要
工作的主要内窖是进行流动注射化学发光分析法以及微透析采样技术在药
中的应用研究J全文由两部分组成。
第一部分是药物的流动注射化学发光分析研究,共四章。第一章是综述,结
合几种常用的化学发光反应体系。评述了1990年以来,特别是1998年后国内外
药物化学发光分析方面的应用研究进展,并对8种常见类型的药物化学发光分析
的应用研究情况作了简要的概括。
第二章研究了扑热息痛的流动注射化学发光分析方法。研究发现在碱性条件
下,扑热息痛对鲁米诺.铁氰化钾体系发光反应具有强烈的抑制作用,据此建立了
流动注射化学发光测定痕量扑热息痛的新方法、¨h热息痛浓度在4.0x10一一
测定,结果与标准方法测得值一致。同时研究了四种苯酚对位取代物对鲁米诺.
铁氰化钾发 象 的影响,并探讨了鲁米诺.铁氰化钾.扑热息痛化学发光反应的
可能的机理妒
第三章研究了
荧光,甲硝哗对该体系有显著的增强作甩(亚铁氰化钾存在时)。
动注射化学发光测定甲硝唑的新方法。坤硝唑浓度在2.0x10一一
勾与发光强度呈良好的线性关系;检测限e3a)为1.5×10-7mol/L。
对1,O×104
g/mL的甲硝唑进行11次平行测定得方法的相对标准偏差(RSD)为
3.6%。方法用于制剂中甲硝哗含量测定,结果与标准方法测得值一致。对甲醋唑
片剂和注射液进行加标回收实验,得方法的回收率分别为101.6%,99.9%。、
第四章研究了甲巯咪哗的流动注射化学发光分析方法。研究发现,在酸性条
件下,高锰酸钾氧化甲巯咪哗产生弱的化学发光,甲醛的加入可增敏此化学发光
反应,由此建立了~种测定甲巯咪唑的流动注射化学发光分析方法。f甲巯咪唑浓
度在2.o×lo一一8.o×10。69/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系。方法的检测限
(30-)为1.8×10-99/mL,相对标准偏差为2.7%(C=I.0x10’7
g/mL,n=11),加标
回收率为98.5%。该法用于药片中甲巯咪唑含量的测定,结果令人满意。
摘 要
第二部分是研究微透析.流动注射.光学检测联用系统用于药物分析及临床上
重要的生化物质的活体在线分析,主要包括五章。第一章简要叙述了微透析采样
的原理,优点和不足,微透析实验及仪器,根据微透析采样的特点分析了选择分
析方法时应当考虑的问题,讨论了几种主要的微透析探针校J下方法,最后简单地
总结了1990年以来微透析技术的研究进展。
大而降低,随温度的升高而升高。本实验选择灌流速率为59L/min,环境温度为
37。C,在此条件下,微透析探针对甲硝唑的透析率为25.2%。利用Scatchard方程
及Klotz方程得到了甲硝唑与HSA的键合参数,两种方法获得的甲硝唑与HSA
合分数为20.6%,与文献值相吻合,说明简单、炔速的微透析.流动注射一化学发光
联用系统适用于药物与蛋白相互作用的研究。)
第三章是关于微透析.流动注射.荧光联用系统在活体在线分析中的应用,对
家兔血液中的扩散钙离子进行了在线监测。\实验中将微透析探针植入兔子静脉血
管中采样,并首次将普通的荧光检测技术应用于活体在线分析。采用了
CalceirdOH’.Ca2+体系测定钙离子,方法灵敏度高、选择性好,血清中存在的物质
在其正常含量范围内不干扰钙离子的测定,检测限(3a)为O.0199/mE。本实验
在监测过程中,采用流动注射分析系统在进行样品检测的同时,在线校『F检测系
统的灵敏度变化的方法,以提高分析系统的可靠性。活体实验中使用的灌流液为
Ringer试剂。详细研究了各因素对体系荧光强度的影响,以及灌流速度和环境温
度对探针体外透析率的影响。实验中采用零通量法对微透析探针进行体外和体内
校正,用
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