环境水样中苯酚和对苯二酚检测新方法研究.docVIP

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南华大学硕士学位论文  环境水样中苯酚和对苯二酚检测新方法研究 环境水样中苯酚和对苯二酚检测新方法研究 研究生:谭广辉  导师:李贵荣教授 专业:卫生毒理学 中文摘要 第一章: 为建立新的检测痕量苯酚的方法,筛选出一种检测痕量苯酚的表面活性剂 增 敏 催 化 共 振 光 散 射 (Resonance light scattering, RLS) 分 析 体 系 : C6H5OH-H2SO4-KBrO3-XO-CTMAB。研究了该体系溶液的共振光散射光谱的特 征。考察了该共振光散射光谱的影响因素。对该催化反应的条件进行实验优化, 确定了共振光散射强度改变值与苯酚浓度的线性关系。据此,建立了一种测定痕 量苯酚的催化共振光散射分析新方法。探讨了其反应机制。 结果表明,该体系在 H2SO4 介质中,共振光散射光谱中在 504nm 波长处强 度最大,苯酚对溴酸钾氧化二甲酚橙的反应具有显著的催化作用,使其共振光散 射 强 度 降 低 。 共 振 光 散 射 强 度 降 低 值 I RLS(I RLS=I0-I) 与 苯 酚 浓 度 在 1.61×10-2~1.36μg/mL 范围内呈线性关系,方法检出限为 4.87×10-3μg/mL。该方法 快速、简便,具有较高的灵敏度和较好的选择性。该法应用于环境水样中苯酚的 测定,相对标准偏差小于 1.39%,样品加标回收率为 95.6%~101.7%。 第二章: 应用阻抑共振荧光法,筛选出测定环境水中痕量苯酚的新体系:C6H5OH -KBrO3-ADR-H2SO4。研究了体系的共振荧光光谱特征。考察了溶液酸度、试剂 用量、反应温度、反应时间和共存离子等因素对体系共振荧光强度的影响,优化 了反应条件,确定了共振荧光强度改变值与苯酚浓度的线性关系。从而建立了测 定苯酚新的阻抑共振荧光分析法。 试验结果表明,C6H5OH -KBrO3-ADR 体系在 H2SO4 介质中,最大共振荧光 波长为 538nm。苯酚对溴酸钾氧化吖啶红的反应具有显著的阻抑作用,使其共振 荧光猝灭程度减弱。苯酚浓度在 8.58×10-4~1.00μg/mL 范围内与共振荧光猝灭程 II 南华大学硕士学位论文  环境水样中苯酚和对苯二酚检测新方法研究 度减弱值(F )呈良好的线性关系,方法的检出限为 2.60×10-4μg/mL。该方法操作 简便、快速,灵敏度高。该法应用于环境水样中痕量苯酚的测定,相对标准偏差 小于 1.67%,样品加标回收率为 95.5%~102.5%,结果满意。 应用催化共振荧光法,筛选出测定环境水中痕量对苯二酚的新体系: C6H4(OH)2-KBrO3-PY-H2SO4。研究了体系的共振荧光光谱特征。考察了溶液酸度、 试剂用量、反应温度、反应时间和共存离子等因素对体系共振荧光强度的影响, 优化了反应条件,确定了共振荧光强度改变值与对苯二酚浓度的线性关系。从而 建立了测定对苯二酚新的催化共振荧光分析法。 C6H4(OH)2 -KBrO3-PY 体系在 H2SO4介质中,最大的共振荧光波长为 556nm。 对苯二酚对溴酸钾氧化吡啰红 Y 的反应具有显著的催化作用,使其共振荧光强 度降低。苯酚浓度在 4.42×10-3~1.60μg/mL 范围内与共振荧光强度降低值(F )呈 良好的线性关系,方法的检出限为 1.46×10-3μg/mL。该方法操作简便、快速,灵 敏度高。应用于环境水样痕量对苯二酚的测定,相对标准偏差小于 2.64%,样品 加标回收率为 102.5%~104.0%,结果满意。 第三章: 应用催化光度法,筛选出测定水中痕量苯酚的反应体系: C6H5OH-KBrO3-AR-H2SO4。研究了该体系的吸收光谱特征。考察了对体系吸光 度的影响因素,优化了适宜的反应条件,确定了 log (A0/A)与苯酚浓度的线性关 系。从而建立了测定苯酚新的催化光度法。 试验结果表明,在 H2SO4 介质中,体系的最大吸收波长为 420nm,一定条 件下,苯酚对溴酸钾氧化茜素红的反应具有显著的催化作用,使其吸光度降低。 log (A0/A)与苯酚浓度在 0.020~0.200μg/mL 范围内呈良好的线性关系。方法检出 限为 1.45×10-2μg/mL。该方法操作简便,具有较高的灵敏度。该法应用于环境水 样中苯酚的测定,相对标准偏差小于 1.88%,样品加标回收率为 102.0%~104.0%。 关键词:苯酚;对苯二酚;催化共振光散射法;阻抑共振荧光法;催化共振荧光 法;催化分光光度法 III 南华大学硕士学位论文  环境水样中苯酚和对苯二酚检测新方法研究 The New Methods for Determination of Phenol and Hydroquinone in En

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