六月和十二月竹龄毛竹竹竿半纤维素分离及热稳定性研究.pdfVIP

摘要 摘 要 随着石油、煤炭等化石燃料的总量日益减少，由生物质可再生资源转化为 新能源、新材料、医药精细化工品正成为国内外研究的重点课题。木质纤维素 生物质主要由纤维素、半纤维素和木质素构成，其中半纤维素约占生物质总量 的20．35％。在食品、造纸、化学、制药等行业半纤维素作为一种取之不尽、用 之不竭的天然可再生资源被广泛的应用。分离获取半纤维素是更加深入地研究 半纤维素的化学组成、结构以及探索提高半纤维素资源附加值的前提条件，所 以对半纤维素组分进行分离纯化及化学表征的研究具有非常重要的科学价值和 理论意义。 本文以高效利用富含半纤维素资源的毛竹竹竿中半纤维素为出发点，对影 响超声辅助碱抽提毛竹半纤维素的主要工艺参数进行了单因素实验，分析了 KOH溶液浓度，抽提温度及超声时间这三个因素对毛竹半纤维素总得率及半纤 维素A、B组分得率的影响规律。根据Box．Behnken中心组合实验设计原理并通 过响应面法分析对抽提工艺进行了进一步的优化，所得最佳的抽提工艺参数为 min，其中超 3．1％KOH溶液，以固液比1：20(w／v)在54．4℃条件下抽提120 声时间为56min，半纤维素理论总得率为19．22％。抽提温度和碱液浓度的二次 项是显著因素，但是同时发现本实验中超声波作用时间对得率影响不显著。 以6个月、12个月竹龄毛竹竹竿为原料，采用分级抽提方法及单独中性有 机溶剂抽提方法获取水溶性、碱溶性半纤维素A、B组分及DMSO可溶性半纤 维素组分。对各组分进行了较全面的得率比较分析，并采用FT-IR，离子交换色 谱，GPC等手段对组分进行了较全面的表征分析。结果表明水溶性、DMSO可 溶性半纤维素仍完好保留了乙酰基，碱溶性半纤维素得率高但是乙酰基已被完 全水解；水溶性和DMSO可溶性半纤维素结合木质素含量低，碱溶性半纤维素 A、B组分结合的木质素含量都高；毛竹竹竿半纤维素戊糖单元之间是以13糖苷 52洗脱曲线所得为单一峰形， 键相连并含有部分糖醛酸组分：DEAE．Cellulose 能高效分离中性、酸性组分；分子量结果显示半纤维素水溶性组分分子量略大 于碱溶性组分，分级流程工艺条件抽提所得半纤维素组分的结构一定程度上已 降解。 本文采用热重分析法(TGA)探索了不同竹龄竹竿半纤维素各种半纤维素 摘要 组分的热分解规律。结果表明竹竿半纤维素热失重温度范围较广，热稳定性较 250．300℃，水溶性半纤维素和含木质素残基较多的碱溶性半纤维素在400．500 ℃还有肩峰出现。热分解终点时碱溶性半纤维素平均残渣率最高，其次是水溶 性半纤维素，DMSO可溶性半纤维素平均残渣率较低。本文还对半纤维素组分 在最大失重率峰值所属区间采用Coat．Redfem方程进行动力学分析，求出并比较 各组分的活化能E和指前因子彳。 关键词：毛竹竹竿；半纤维素；分离；热稳定性 Ⅱ ABSTRACT ABSTRACT Asthecontinuousofthefossilfuels such嬲oil，naturalcoal， depletion gas，and the of renewablebiomassresourcesintothenew transforming energy,new subject materialsand fluechemicalshasbecomemoreandmore pharmaceutical important bothathomeandabroad．Themain