5.乙酰水杨酸的制备.pptVIP

关于乙酰水杨酸 乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医药，具有退热、镇痛、抗风湿等作用。 二、实验原理 五、思考题 1、水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？ * * 同 学 们 好 乙酰水杨酸的制备 基础化学实验中心 基础化学实验指导 1、学习酸酐和水杨酸在酸催化下制备乙酰 水杨酸的原理和方法。 一、实验目的 2、巩固抽滤装置的安装和使用。 基础化学实验指导 基础化学实验指导 二、实验原理 乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙 酰酐，在少量浓硫酸催化下，脱水而制得的 主反应 C O O H O H + ( C H 3 C O ) 2 O C O O H O C C H 3 O + C H 3 C O O H H + 副反应 C O O H O H n H + C O O O C O O C O O + n n H 2 O 基础化学实验指导 产物与副产分离 产物由于具有一个羧基，因此可以与碱反应成盐，从而溶于水： 基础化学实验指导 乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别，可纯化阿司匹林。 注意：反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成 O H C O O C O O H C O O C H 3 C O O C O O H 基础化学实验指导 三、实验步骤 1、粗产品的制备 加入水杨酸、乙酸酐和浓硫酸 摇动至水杨酸完全溶解 继续摇动至有大量白色固体析出，加水抽滤、洗涤得粗产品 基础化学实验指导 2、粗产品的纯化 粗产品 加碳酸氢钠和水 搅拌至无气泡 抽滤得滤液 加盐酸析出晶体 抽滤 洗涤、干燥、称量 计算产率 3、产品纯度的检验 配溶液 滴加FeCl3溶液 无色 产品较纯 紫色 含水杨酸 产品 基础化学实验指导 四、注意事项 仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139－140℃的馏分。 反应过程温度须控制在70℃左右，温度过高会加快副产物的生成。 抽滤后洗涤用水要少。 乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126~135℃，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。 测熔点时先使温度达到120℃后再放样品，否则样品在升温过程中易分解。 基础化学实验指导 2、本实验采取哪些措施来提高乙酰水杨酸的产率？ 3、本实验中可产生什么副产物？如何除去？ 基础化学实验指导