常见废物飞处理方法.ppt

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小心对待所有化学品 1. 请戴好手套,安全眼镜和穿好实验服; 2.有毒有害化学品不得敞放,取用称量应在通风橱内进行; 3.保持良好的通风,尽量将玻璃挡板拉下; 4.按照正规指南,安全处理危险物品; 5.注意防火,实验室不能见明火(酒精灯,打火机,火柴);禁止使用可能产生产生电火花的电器(带电刷的机械搅拌器,未经7.过防爆改装的电冰箱等等); 6.谨慎对待没有做过的反应和没有用过的化学品! 7.身体或精神状况不好的时候不要做实验; 8.不能一个人做实验,必须有人陪伴! 溶剂:对常见的溶剂不要大意 烷烃,醚类,醇类和丙酮等溶剂高度易燃,它们和很多氧化剂不能共存。 含氯溶剂和碱金属(锂,钠,钾)以及烷基金属试剂剧烈反应,不能用金属钠干燥二氯甲烷! 甲醇损害视神经,苯对造血系统和中枢神经系统有损害,四氯化碳有很强的肝毒性,苯和HMPA都已确认是致癌物。 硝基甲烷和其它硝基烷烃与强碱、液溴剧烈反应。 《中华人民共和国药典2005版》中溶剂按毒性分类: 第一类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂。在可能的情况下,应避免使用这类溶剂《中华人民共和国药典2005版》中溶剂按毒性分类: 。如果在生产治疗价值较大的药品时不可避免地使用了这类溶剂,除非能证明其合理性,残留量必须控制在规定的范围内,如苯(2ppm)、四氯化碳(4ppm)、1,2-二氯乙烷(5ppm)、1,1-二氯乙烷(8ppm)、1,1,1-三氯乙烷(1500ppm)。 第二类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂。按每日用药10克计算的每日允许接触量如下,乙腈(410ppm)、氯苯(360ppm)、氯仿(60ppm)、环己烷(3880ppm)、二氯甲烷(600ppm)、二氧杂环己烷(380ppm)、1,1,2-三氯乙烯(80ppm)、1,2-二甲氧基乙烷(100ppm)、2-乙氧基乙醇(160ppm)、2-甲氧基乙醇(50ppm)、环丁砜(160ppm)、1,2,3,4-四氢化萘(100ppm)、嘧啶(200ppm)、甲苯(890ppm)、甲酰胺(220ppm)、1,2-二氯乙烯(1870ppm)、N,N-二甲基乙酰胺(1090ppm)、N,N-二甲基甲酰胺(880ppm)、乙烯基乙二醇(620ppm)、正己烷(290ppm)、甲醇(3000ppm)、甲基环己烷(1180ppm)、N-甲基吡咯烷酮(4840ppm)、二甲苯(2170ppm)。 第三类溶剂是指对人体低毒的溶剂。急性或短期研究显示,这些溶剂毒性较低,基因毒性研究结果呈阴性,但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据。在无需论证的情况下,残留溶剂的量不高于0.5%是可接受的,但高于此值则须证明其合理性。这类溶剂包括戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3-甲基-1-丁醇、甲基异丁酮、2-甲基-1-丙醇、乙酸丙酯。 氢化钠 一般为60%(油中保存),需要除油的话可以用正己烷洗涤,然后倾倒出正己烷(一定要避免倒干)。一般情况下不用此处理,除非油影响反应(比如体系太粘稠,有油再加上有气泡产生的话,容易冲料。 后处理是如果量不大的话,可直接用水直接淬灭,量大的话,缓慢滴加水。 将其悬浮在干燥的四氢呋喃中,搅拌下慢慢加乙醇或异丙醇至不再放出氢气、澄清为止, 反应完成后,一般用MeOH淬灭,先冰浴冷却下,一滴一滴滴加甲醇,特别是刚开始,要非常缓慢,可外加氮气吹气,也要注意通风和防护措施。 开始淬灭时候一定要有耐心,不可求急,他不像四氢铝锂、氢化钠那样很快被淬灭,硼烷需要比较长的过程才能彻底。当加入过量的甲醇后,溶液可稍加升温,缓慢回流,如此30min-1h以上才基本淬灭干净 氢化锂铝,粉末很细,戴口罩!使用过的称量纸和钢勺注意处理! 反应结束加溶剂后用甲醇破坏过量的四氢铝锂 后用稀盐酸洗涤 但是乳化 很多絮状固体 用硅藻土都很难滤去 后用稀碳酸氢钠洗涤也是乳化 1. 比较好的方法是低温下用水淬灭生成胶体状颗粒,过滤,然后再用溶剂洗涤几次,合并有机相,洗涤,干燥,浓缩即可 2. 低温用水淬灭,然后加大量硫酸镁,形成小颗粒,再过滤就容易的多了。如果反应小可以试试。 3. 反应完毕后,计量加水,后加硫酸镁干燥,抽滤即可! 4. 最好用NaOH溶液淬灭,然后过滤脱溶 假设反应的LAH用量为1 g。反应完成后,将反应混合物冷却至-10 ~ 0 ℃,搅拌下, 缓慢滴加1 mL的水猝灭反应。完毕,再缓慢滴加滴加 1 mL 的1 0%NaOH溶液。滤除 产生的固体,用反应溶剂洗涤数次,滤液减压浓缩即得产品

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