中药农药残留及其检测技术.pptVIP

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内壁涂固定液(固定相) 柱管常为弹性熔融石英毛细管 分开管型和填充型 毛细管柱 capillary column 固定液的分类 化学分类法 烃类、硅氧烷类、聚醇类、聚酯类等 极性分类法 非极性:甲基硅氧烷(SE-30) 中等极性:中苯基甲基硅氧烷(OV-17) 极性(氢键型):聚乙二醇20000 (PEG -20M) 农药残留分析多以硅氧烷类为固定液,如OV-17,OV-21,SE-30,SE-54等。 氢焰离子化检测器(FID) 电子捕获检测器(ECD) 火焰光度检测器(硫磷检测器)(FPD) 热离子检测器(氮磷检测器)(NPD) 光电离检测器(PID) 热导检测器(TCD) 检测器 中药农药残留检测中检测器的选用 电子捕获检测器(ECD):有机氯、有机氮农药 火焰光度检测器(硫磷检测器)(FPD):有机磷农药 热离子检测器(氮磷检测器)(NPD):有机磷、有机氮农药 气相色谱-质谱联用技术用于中药农药残留检测 近年来GC-MS联用技术成为农药残留分析中的常用方法,可检测多类农药,提供所测定农药的结构信息,特别在农药代谢物、降解物的检测和多残留检测等方面具有突出优点。 中国药典2005年版一部附录IX Q 农药残留量测定法 有机氯类农药残留量测定 GC色谱条件 弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)SE-54或DB-1701,63Ni- ECD电子捕获检测器…… 测定9种有机氯农药残留量 BHC(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC), DDT(PP’-DDE、PP’-DDD、OP’-DDT、PP’-DDT),五氯硝基苯(PCNB) 有机磷类农药残留量测定 GC色谱条件 弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)DB-17MS或HP-5,氮磷检测器(NPD)…… 测定12种有机磷农药残留量 对硫磷,甲基对硫磷,乐果,氧化乐果,甲胺磷,乙酰甲胺磷,久效磷,二嗪农,乙硫磷,马拉硫磷,杀扑磷,敌敌畏 拟除虫菊酯类农药残留量测定 GC色谱条件 弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25um)SE-54或DB-5,63Ni- ECD电子捕获检测器…… 测定3种拟除虫菊酯类农药残留量 氯氰菊酯,溴氰菊酯,氯戊菊酯 中药农药残留的限量 《中国药典》2005年版规定,以甘草和黄芪为例,有机氯类农药残留量: 六六六(总BHC)不得超过千万分之二 滴滴涕(总DDT)不得超过千万分之二 五氯硝基苯(PCNB)不得超过千万分之一 结 语 开展中药材无污染新技术的研究,加速绿色中药材的生产,是提高中药质量的重要环节。包括种植基地应选择农药污染少的地带,种植期间应合理施用农药,药材炮制、贮存过程也应规范管理; 农药残留检测标准应科学化、仪器化、与国际接轨,为中药及其制剂的出口创造方便条件。 主要参考文献 [1]《中国药典》2005年版(一部) [2] 李美发主编. 分析化学 (第6版). 北京:人民卫生出版社,2008 [3] 胡昌勤编著. 药物残留溶剂分析. 北京:化学工业出版社,2008 [4] 王冬, 关宏峰, 刘晓秋. 中药中重金属和残留农药去除方法研究进展 [J]. 沈阳药科大学学报,2009,26(2):152. [5] 何佩雯, 赵海誉, 杜钢, 王一涛. 气相色谱技术在中药农药残留检测中的应用[J]. 中国实验方剂学杂志,2010,16(2):126. 谢谢大家! 中药现代化 * 中药农药残留及其检测技术 第二军医大学药学院药物分析学教研室 赵卫权 作者简介 副教授。 主要从事药物分析、制备色谱和中药质量控制研究,发表SCI论文十余篇,申请国家发明专利多项。 长期从事药学及化学基础课程的教学工作,对现代教育技术多有研究,在多媒体及网络教学方面有丰富经验,发表相关教学论文十多篇,获第二军医大学A级教员、上海市育才奖等多项荣誉。 农药残留 农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。 中药材作为一种特殊食品为患者及体弱者长期服用,如果中药材中的农药残留超过允许的标准,将直接损害人体健康,因此有必要规定中药中农药残留的限量。 我国的中药及其制品屡有因农药残留超标等因素而影响其进入国际市场,是制约中药走向世界的“瓶颈”之一。 农药的种类 按防治对象分:杀虫剂,杀菌剂,除草剂,杀鼠剂,杀线虫剂,杀螨剂等。 按化学结构分:有机氯类,有机磷类,有机氮类,拟除虫菊酯类,无机盐类等。 有机氯农药 六六六(BHC)、 滴滴涕(DDT)、五氯硝基苯(PCNB)、艾试剂(Aldrin)、狄试剂、氯丹、毒杀芬等; 属于神经毒物和实质脏器毒物,可致癌,容易在脂肪中蓄积,造成慢性中毒; 残留量大,毒性大,污染性强 ,导致严重的全球性环

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