黄素腺嘌呤二核苷酸二钠盐和氯硝柳胺合成与分析.pdfVIP

中文摘要 摘 要 黄素腺嘌呤二核苷酸二钠盐(FAD)是维生素 B2 的体内磷酸化的活性物质 在 体内构成各种黄酶的辅酶参与体内生物氧化过程 也可参与碳水化合物 蛋白和 脂肪的代谢 维持正常的视觉功能 促进生长 当体内缺乏时 出现典型的维生 素B2 缺乏症状 本论文对黄素腺嘌呤二核苷酸二钠盐的化学合成法 仪器分析方 法和柱层析提纯方法进行了比较全面系统的研究 首先对FAD 的化学合成法进行 了三种方法的比较 合成方法1 采用对二甲苯碳化二亚胺 (DPTC)作缩合剂 所得 产品含量为70.1% 收率为25.6% 合成方法2 采用三苯基磷和二-(2-吡啶基)二硫 化物(简称TPP-DPDS 试剂)作缩合剂 所得产品含量为58.3 收率为45.4% 合 ’ 成方法 3 采用N,N -亚硫酰-双-2- 甲基咪唑作缩合剂 所得产品含量为 55.5 总 收率为35.2% 同时采用苯乙烯类大孔吸附树脂 苯酚甲醛型阳离子交换树脂和苯 酚系阳离子交换树脂对FAD 粗产品进行了柱层析法的纯化研究 通过正交实验优 化工艺 同时对树脂的预处理 装柱方法 柱层析方法均进行了条件摸索 氯硝柳胺 Niclosamide 本品原为杀钉螺药 现为抗寄生虫药 是用于预防 血吸虫病的主要药物之一 也是国际卫生组织 WHO 自1972 年以来唯一保留推 荐使用的灭螺药 本论文对氯硝柳胺的化学合成法 纯化方法和分析方法进行了 比较全面系统的研究 确定了采用5-氯水杨酸与邻氯对硝基苯胺在无溶剂体系下 利用相转移催化剂进行缩合反应制备氯硝柳胺粗品 然后将氯硝柳胺粗品与有机 胺反应生成氯硝柳胺胺盐 再经过滤 中和 洗涤干燥后得氯硝柳胺 含量 99.26%-99.81% 并对制备和纯化分别采用正交实验优化工艺 经严密的文献查 询 其合成和纯化工艺均具有新颖性和创造性 特申请“一种合成氯硝柳胺的新方 法” 的中国专利 专利公开号为CN1687016A 和“高纯度 高收率氯硝柳胺的制备” 的中国专利 专利公开号为CN 1626506A 另外 参考 中华人民共和国药典 2005 版 和 英国药典 2003 对氯硝柳胺分析方法进行了改进 制订了HPLC 分析方法 本文已成功得到黄素腺嘌呤二核苷酸二钠盐和氯硝柳胺样品 同时对两个样 品进行元素分析 红外吸收光谱 质谱 紫外-可见吸收光谱 核磁共振氢谱图 1 13 H-NMR 谱 核磁共振碳谱图 C-NMR 谱 等结构确证 关键词 黄素腺嘌呤二核苷酸二钠盐 氯硝柳胺 合成 纯化 分析 I 英文摘要 ABSTRACT Flavin adenine dinucleotide(FAD) is an active coenzyme for yellow enzymes of phosphorylation derived from vitamin B2 in vivo. It may also participate in metabolisms of carbohydrate, protein and fat for maintaining the normal visual function and promoting growth.. Vitamin B2 deficiency disease may appear lack of FAD. Several methods have been proposed