3.样品的采集、制备与保存.pptVIP

食品分析与检测 一、样品的采集 （一）采样的意义及要求 （二）采样的数量和方法 （三）采样的注意事项 （一）采样的意义及要求 采样：从大量产品（分析对象）中抽取有一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。 样品：从大量产品中所抽取的分析材料。 采样是食品分析的首项工作。采样的正确与否，是检验工作成败的关键。 食品分析中，不论是原料、半成品还是成品，即使同一种类，也会因品种、产地、成熟期、加工及贮存方法、保藏条件的不同，食品中成分和含量都会有相当大的变动。 此外，即使同一检测对象，各部位间的组成和含量也会有显著差异。因此，要保证检测结果的准确、结论的正确，首要条件就是采取的样品必须具有充分的代表性。 2. 正确采样的原则 （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样过程要设法保持食品原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）或带入杂质或污染。 （二）采样的数量和方法 1.样品的分类 2.采样的数量 3.采样的方法 1.样品的分类 采样的步骤 2.采样的数量 采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0.5 kg 3.采样的方法 样品的采集通常采用随机抽样的方法。 随机抽样是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品（为检验需要而划分的产品最小的基本单位）都有被抽取的机会。 抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。 最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。 （1）简单随机抽样 整批待测食品中的所有单位产品都以相同的可能性被抽到的方法，叫简单随机抽样，又称单纯随机抽样。 （2）系统随机抽样 实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时，可采取每隔一定时间或空间间隔进行抽样，这种方法叫系统随机抽样。 （3）分层随机抽样 按样品的某些特征把整批样品划分为若干小批，这种小批叫做层。同一层内的产品质量应尽可能均匀一致，各层间特征界限应明显。在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品，然后合在一起即构成所需采取的原始样品，这种方法称为分层随机抽样。 （4）分段随机抽样 当整批样品由许多群组成，而每群又由若干组构成时，可用前三种方法中的任何一种方法，以群作为单位抽取一定数量的群，再从抽出的群中，按随机抽样方法抽取一定数量的组，再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始样品，这种抽样方法称为分段随机抽样方法。 上述方法并无严格界线，采样时可结合起来使用，在保证代表性的前提下，还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性。 　根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数量， 250g以上包装不得少于3个，250g以下包装不得少于6个。 补充： 二、样品的制备 样品的制备：是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀、缩分等过程。 目的：保证样品的均匀性，在检测时取任何部分都能代表全部样品的成分。 制备时，根据待测样品的性质和检验项目的要求，可以采取不同的方法进行。 1. 液体、浆体或悬浮液体:一般将样品充分摇匀或搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌器等。 2. 互不相溶的液体:如油和水的混合物，可分离后，再分别取样测定。 3.固体样品 　采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法，将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。 　注意：（１）样品在制备前必须先除去不可食用部分。（２）固体试样的粒度应符合测定的要求。 标准筛的筛号与孔径大小 4. 罐头类 　在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、肉禽罐头应先剔除骨头、鱼刺及调味品（葱、姜、辣椒等）后再捣碎、混匀。　 三、 样品的保存 容易腐败变质的样品的保存方法 1. 冷藏： 短期保存温度一般以0～5 0C为宜。 2. 干藏： 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、冷冻干燥等方法。 3. 罐藏：不能即时处理的鲜样，在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如，将一定量的试样切碎后，放入95%乙醇中煮沸30min（最终乙醇浓度应在78%～82%的范围内），冷却后密封，可保存1年以上。 四、样品的预处理 预处理的原则： （1） 消除干扰因素； （2） 完整保留被测组分； （3） 使被测组分浓缩,以便获得可靠的分析结果。 （一）有机物破坏法 （一）有机物破坏法 1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色为止，所得残渣即为无机成分。 干法灰化方法特点 优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，