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不对 对 不对 取25ml 2mol/L HCl溶液加到蔗糖溶液的锥形瓶中混合,并在HCI溶液加入一半时开动停表作为反应的开始时间,不断震荡摇动,迅速取小量混合液洗净旋光管两次,然后以此混合液注满选光管,盖好玻璃片,旋紧套盖(检查是否漏液,有气泡),擦净选光管两端玻璃片,立刻置于旋光仪中,盖上槽盖,盖上黑布。测量不同水解时刻溶液旋光度at的值,测定时要迅速准确。当将三分视野暗度调节相同后,先记下时间,在读取旋光度数值。可在测定第一个旋光度数值之后的5分、10分、15分、20分、30分、50分、75分、100分钟各测一次。 4、旋光度a∞的测定 为了得到反应终了时的旋光度a∞,将步骤3中的混合液保留好,48小时后重新恒温观测其旋光度,此值为a∞。也可将剩余的混合液置于60℃左右的水浴中温热30分钟,以加速水解反应,然后冷却至实验温度,按上述操作,测其旋光度,此值即可认为是a∞。 需要注意,测到30分钟后,每次测量间隔时应将钠光灯熄灭,以免因长期过热使用而损坏,但下一次测量之前10分钟打开钠光灯,使光源稳定。另外,实验结束时应立刻将旋光管洗净擦干,防止酸对旋光管腐蚀。 五、实验数据记录和处理 * * 实验十一 、 蔗糖水解反应速率 常数的测定 1、根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应; 2、测定蔗糖水解反应的速率常数和半衰期; 3、了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的使用方法。 一、实验目的: C12H22O11(蔗糖)+H2O C6H12O6 (葡萄糖)+ C6H12O6(果糖) 蔗糖在水中水解成葡萄糖和果糖的反应为: 由于蔗糖液较稀,水是大量的,反应达终点时,虽然有部分水分子参加了反应,但与溶质(蔗糖)浓度相比可以认为它的浓度没有改变。因此,在一定的酸度下,反应速度只与蔗糖的浓度有关,该反应可视为一级反应(动力学中称之为准一级反应),表示为: 二、实验原理: H+ ? ? 半衰期为: 蔗糖 葡萄糖 果糖 体系旋光度 t=0 浓度c0 0 0 α0(正) t c c0-c c0-c αt t∞ 0 c0 c0 α∞(负) +66.6o +52.5o -91.9o 右旋 右旋 左旋 H+ ? ? ? C12H22O11(蔗) +H2O C6H12O6(葡) + C6H12O6(果) 反应时间为0 时旋光度? ???α0=K反c0 反应时间为t 时旋光度αt=K反c+K生(c0-c) 反应时间为 ∞ 时?旋光度?α∞=K生c0 联立以上三式可得: ln(αt-α∞)=-k. t+ln(α0-α∞) 以 ln(αt-α∞) 对t 作图得一直线,由直线斜率可求得反应速率常数k。 三、仪器和试剂 旋光仪 1台 超级恒温槽 1套 秒表 1个 移液管(25cm3 ) 2支 洗耳球 1个 洗瓶(250cm3 ) 1个 蔗糖(分析纯) 2.0mol·dm-3HCl溶液 旋光仪示意图 钠光灯源 样品管放置处 焦距调节旋钮 示数刻度窗 调节旋光度数值旋钮 样品管: 三分视场观察窗口 1.调试恒温槽20℃±0.1℃恒温,然后将旋光管的外套接上恒温水,如图24-1。 2.校正旋光仪的零点:用蒸馏水将旋光管洗净并注满,调整旋光度数值旋钮,使仪器三分视场颜色一致,如下图中间所示,读取旋光度数值,做零点。 四、实验步骤: 3. 蔗糖水解过程中旋光度at的测定:称取10g蔗糖,溶于蒸馏水中用50ml容量瓶配置成溶液。如溶液混浊需要进行过滤,用移液管取25ml蔗糖溶液和50ml 2mol/L HCl溶液分别注入两个100ml干燥的锥形瓶中,并将此两个锥形瓶同时置于恒温槽中恒温10—15分钟,待恒温后, ln{(αt-α∞)/(°)} (αt-α∞)/(°) αt /(°) 温度/℃ 100 75 50 30 时间t/min ln{(αt-α∞)/(°)} (αt-α∞)/(°) αt /(°) 温度/℃ 20 15 10
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