电子显微分析-6.ppt

微区元素分析方法和应用 无论波谱仪还是能谱仪，对微区元素进行分析要解决的问题有三种：1、样品上某一点的元素浓度；2、在样品的一个方向上的元素浓度分布；3、与显微图像相对应的样品表面的元素浓度分布。因此对它们的分析方法也各有所不同，可分别采用点分析、线分析和面分析，可进行元素的定性分析和定量分析。 进行微区元素分析，对样品有一定的要求： (1)样品要求导电。对一些不导电的样品，需要在表面蒸发沉积对x射线吸收少的碳、铝等薄膜； (2)样品表面要经一定的处理。用波谱仪做成分分析时，试样可按金相样品制备。对能谱仪来说，由于其没有聚焦要求可方便地对像断口那样表面粗糙的试样进行定性和半定量的成分分析，例如断口中夹杂物的成分分析。当然，断口试样仍不能获得像抛光态和金相浸蚀态试样那样好的定量结果。 (3)样品尺寸合适，特别小的样品要用导电材料镶嵌起来。 1．点分析 观察样品表面选定待分析的微区或粒子，移动样品台使之位于电子束轰击之下，驱动波谱仪中的晶体和检测器，连续地改变L值，即改变晶体的衍射角? ，记录x射线信号强度I随波长的?的变化曲线。波谱分析全部元素约需十多分钟。 能谱仪分析时，1~2分钟内即可得到全部元素的谱线。能谱分辨率不够高，谱线可能会有重叠。 2．线分析 将X射线谱仪设置在测量某一元素的特征X射线波长(波谱仪)或能量(能谱仪)位置上，使样品和电子束沿指定的直线作相对运动(可以是样品不动，电子束扫描；也可以是电子束不动，样品移动)，记录该元素的X射线强度在该直线方向上的变化，可以方便地取得该元素在该线度方向的分布信息。 3．面分析 谱仪与线分析时一样，固定在接收某一元素的特征x射线位置上，让入射电子束在样品表面作二维的光栅扫描，便可得到该元素的x射线扫描像。面分析可以提供元素浓度的二维分布信息，并可与显微组织对应分析。 定量分析基本原理简介 定量分析是以某元素的特征x射线强度和该元素在试样中的重量百分数成比例这一事实为依据。因此，特征x射线强度的测量是定量分析的基础。 通常影响特征X射线强度的有两类，一类是试验条件，另一类是试样本身。试验条件大体有：加速电压、探针电流、探针直径、电子束入射方向和试样表面夹角、以及x射线出射角。试样本身的情况有：该元素在试样中的含量；试样的平均原子序数；试样中所包含的其他元素的种类和含量，以及试样的平整度等。 在定量分析时，先测出试样中A元素的特征X射线强度IA’，再在同样的试验条件测出纯A元素标样的特征x射线强度I(A)’ ，然后两者分别扣除背底和计数器死时间对测量值的影响，得到相应的强度值IA和I(A) ，两者相除即得X射线强度之比KA： 直接将测量的强度比KA当做试样中元素的重量浓度CA ，其结果只能是半定量表示，与真实浓度之间存在一定的误差。如何从KA求得CA ，正是定量修正计算所要解决的问题。从KA求得CA大体要经过三种效应的修正。 (1) 原子序数效应的修正 （Z） 入射电子进入试样后，不断和试样中的原子发生弹性的和非弹性的碰撞，将损失一部分能量，使激发的x射线强度变少。试样的原子序数越大，入射电子损失的能量越多。另外，样品的原子序数越大，发生背散射的电子就越多，则激发的特征x射线就越少。 这种由于试样的平均原子序数不同而影响元素特征x射线强度的效应，称为原子序数效应。 (2) 吸收效应修正 (A) 入射电子所激发的特征x射线在射出试样表面的路径中，必然受到试样物质本身的吸收，从而损失一部分强度，使实际发射的强度降低。这称为吸收效应，是定量计算中的一项最重要的修正。 (3) 荧光效应修正 (F) 除了入射电子可直接激发产生特征x射线外，试样中其他元素的特征X射线和连续谱中波长较短的X射线也会激发产生特征x射线。后者称为二次x射线或荧光x射线。这种效应称为荧光效应。显然，荧光激发效应导致特征x射线强度提高 为了使测得的KA等于CA ，必须对上述三种效应进行修正，这样得出的KA与CA 的关系式如下 CA ＝ZAFKA 定量分析计算是非常烦琐的，都是通过电子计算机来进行数据处理, 因此修正是自动进行的。经过修正计算后，一般情况下对于原子序数大于10、质量浓度大于10％的元素来说，修正后的浓度误差可在2％以内。 EDS和WDS的比较