反应温度对碱式碳酸镁结构及晶形影响的研究.pdfVIP

反应温度对碱式碳酸镁结构及晶形影响的研究 王国胜， 王蕾，曹颖，张翔 (沈阳化工大学化学工程学院， 辽宁沈阳110142) 摘要：以硼镁肥处理后所得硫酸镁溶液为原料，采用碳铵法在55-100℃制备碱式碳酸镁采用扫描 电镜(SEM)X射线衍射(XRD)等分析测试手段对所得产品进行表征，确定不同温度制备的碱式碳 酸镁的结构及晶体形貌研究结果表明反应温度与碱式碳酸镁所含结晶水的个数和晶体形貌的关系 为：在55一-60℃制备的产物约含5个结晶水，晶形呈针状：在65～70℃制备的产物含有6个结晶 水，晶形呈絮状片状；在7580℃制备的产物约含8个结晶水，晶形呈棉棒状；在85℃制备的产 物含有6,-一7个结晶水，晶形由棉棒状断裂向球状过渡；在90-95℃制备的产物含有4个结晶水， 晶形呈球形；在100℃制备的产物约含3个结晶水，球形结构被破坏 关键词：碱式碳酸镁：结晶水；晶形；硼镁肥 4MgC03Mg(OH)2·5H20，4MgC03Mg(OH)2 16H20，4MgC03．Mg(OH)2．7H2 O， 碳酸镁的化学组成众说纷纭，因制备方法及操作条件的不同存在差异，目前还存在一些争谢3—51不 同类型的碱式碳酸镁其物理化学性质不尽相同，不同条件制备的碱式碳酸镁的分子结构及表面形貌 不同‘6—93。对于不同条件生成的碱式碳酸镁的结晶水个数有待探讨，本实验的目的是确定不同温度 下制备的碱式碳酸镁的结晶水个数和晶体形貌。 1实验部分 1．1原料与仪器 原料：硼镁肥、表面活性剂、氨水、碳酸氢铵、氧化镁、氧化剂。硼镁肥各组分含量：w(MgS04) B03)2％， w(Si)=0．2％～O．3％仪器：恒温水浴、多功能电动搅拌器、循环水式真空泵、真空干燥箱。 I．2实验 1．2．1原料预处理 称取5009硼镁肥，置于三口瓶中，加入l 氨水， 再加入10 调节溶液pH为7～9， mL氧化剂进行反应。抽滤除去沉淀，得到硫酸镁溶液 1．2．2碱式碳酸镁的制备 量取300 mL硫酸镁溶液，依次加入46 g碳酸氢铵0．1g表面活性剂，缓慢加热在55--100℃ 每隔50进行一次实验，反应时间为lh将所得产物洗涤抽滤，在105℃干燥， h 干燥时间为4 ‘3·1们，得到碱式碳酸镁反应方程式如下： MgS04+2NI-h S04 HC03--Mg(HCOa)2+(NI-h)2 183 M甙HC03)2+2H20一MgC03·3H20+C02 l+Il f H20+C02 (x+Y)MgC03·3H20—xMgC03‘YMg(OH)2。ZH20 1．2．3碱式碳酸镁热分解 称取lO 置于箱式高温炉中，在540℃焙烧2h冷却称其质量，通过与理论 g碱式碳酸镁， 计算值比较可得到不同温度下制备的碱式碳酸镁结晶水个数反应方程式如下： 4MgC03。Mg(OH)2。2H20—5MgO+3H20+4C02 4MgC03·M甙OH)2·3H20—5MgO+4H20+4C02 4MgC03‘M颤OH)2·4H20—5MgO+5H20+4c02 4MgC03·Mg(OH)2·5H20—5MgO+6H20+4C02 4MgC03·Mg(OH)2。6H20—5MgO+