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261 第十二届全国离子色谱学术报告会论文集福建埋门2008．II．5-8 离子色谱在三氯乙酸降解研究中的应用 李天玉1，林春来1，陈咏梅P，万平玉P，焦霞2 l北京化工大学理学院，北京100029 2青岛盛瀚色谱技术有限公司，青岛266001 chenym@mail．buct．edu．ca 摘要：建立了一种利用离子色谱仪直接进样同时测定三氯乙酸及其降解产物(二氯乙酸，一氯乙酸，氯离 ICSI．52 子，乙酸，甲酸)的新方法，采用Shodex 4E阴离子色谱柱，进样量3000L，以Na2C03为淋洗液， 流速0．7mL／min，浓度梯度洗脱，可在67min内完成对三氯乙酸及其降解产物的同时测定。该方法对上述 六种物质的检测限均小于10rtg／L，在0．0400 mg／L．5．0000mg／L范围内线性系数皆大于0．997，其精密度和加 标回收率均较好。利用上述测试方法对FeSi／MgAl复合滤料降解三氯乙酸的反应过程进行研究分析，结果表 明三氯乙酸首先吸附在FeSi／MgAI复合滤料表面，随即发生还原脱氯反应依次生成二氯乙酸、一氯乙酸，直 至乙酸。本研究为考察FeSi／MgAl复合滤料对饮用水中三氯乙酸的净水效果奠定了基础。 关键词：离子色谱；三氯乙酸：消毒副产物；FeSi／MgAI 1引言 饮用水氯化消毒副产物(DBPs)中的卤乙酸已经被证实对啮齿类动物有致癌、致畸变、 致突变作用，其危害大大高于其他消毒副产物的总和，美国环境保护署(USEPA)和世界 卫生组织(WHo)在最新的饮用水法规中对该种消毒副产物的含量有明确规定，我 J，因 国最新的饮用水规范规定二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别为50肛g／L和100pg／LIl 此饮用水中卤乙酸的浓度测定及其去除方法研究对保障饮用水安全具有十分重要的意义。 水中卤乙酸的测定方法主要有气相色谱法(GC)12j、高效液相色谱法(HPLC)13】和离子色谱 法(Ic)【4】。气相色谱法具有灵敏度高(检出限可达0．1pg／L)、准确性好等优点，但由于需进样 前处理，。耗时长、操作重复性差，且试剂有较强的毒性，使其应用受到较大的限制；HPLC 法灵敏度低(检出限为10 rtgrL)；离子色谱法15】具有快速简便、可直接进样、重现性好等优点， 且灵敏度能满足检测要求，已成为测定水中卤乙酸及其它DBPs的一种有效分析测定手段。 本实验室前期研究16J发现FeSi／MgAl复合滤料作为滤层可快速、高效、持久去除饮用水 中氯仿、溴酸根等消毒副产物，且不产生二次污染。为了考察FeSi／MgAI复合滤料对三氯乙 酸(TCAA)的去除效果，需要仔细研究其反应机理及动力学。然而TCAA的降解产物非常 等，通常需用气相色谱法测定前四种有机物，另用离子色谱法测定cl‘，过程繁琐和操作费 时。本研究的目的在于借助离子色谱建立同时检测TCAA及其脱氯降解产物的方法，用以 效果奠定基础。 2实验部分 2．1仪器和试剂 器(江西杰瑞尔)。 三氯乙酸(TCAA)，二氯乙酸(DCAA)购自Acros Organics左2司，一氯乙酸(MCAA) 8 第十二届全国离子色谱学术报告会论文集福建厦门2008．11．5262 为青岛盛瀚离子色谱公司所提供，Cl-标准溶液(1000mg／L)购白国家标准物质研究中心，乙 酸(HAc)购臼津科精细化工研究院，甲酸购白汕头市曲陇化．L厂。除甲酸为分析纯外，其他 五种物质均为色谱纯。实验中配制溶液均使J}}j电阻率为18．2Mr2‘cm(250C)的超纯水。 2．2色谱条件 同时检测六种物质的色谱条件： ICSI一52 分离柱：Sh