DBS22 009-2013 食品安全地方标准 豆芽中4-苯氧乙酸钠的测定 高效液相色谱法.pdfVIP

DBS22 吉 林 省 地 方 标 准 DBS22/009—2013 食品安全地方标准 豆芽中 4-氯苯氧乙酸钠的测定 高效液相色谱法 2013 - 10 - 08 发布 2013 - 10 - 08 实施 吉林省卫生厅 发 布 DBS22/009—2013 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准起草单位：吉林农业大学 本标准主要起草人：李泽鸿，刘莹，刘继阳，王桂芹，于新海，孙炀，张文慧，张继元，刘树英， 刘洪章，汪树理，李昌昊，陈屏，史飞。 I DBS22/009—2013 食品安全地方标准 豆芽中 4-氯苯氧乙酸钠的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准适用于豆芽中高效液相色谱法测定 4-氯苯氧乙酸钠的非法添加残留量。 本标准方法检出限为 0.1mg/kg 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 豆芽中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取，酸性条件下用乙醚提取，再用氯化钠酸性溶液净化，蒸发乙 醚近干，甲醇洗脱供液相色谱紫外检测器测定，保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 氢氧化钠。 4.2 盐酸。 4.3 乙醚。 4.4 甲醇：色谱纯。 4.5 冰醋酸。 4.6 氢氧化钠溶液 （0.01 mol/L）： 称取 0.40 g 氢氧化钠，溶于水并稀释至 1000 mL。 4.7 盐酸溶液 （1:1）：取 100 mL盐酸，加水稀释至 200 mL。 4.8 氯化钠酸性溶液 （40 g/L）：于 100 mL 氯化钠溶液 （40 g/L）中加 1.0 mL 盐酸酸化。 4.9 磷酸盐缓冲液 （0.01 mol/L）：称取 1.56 g 的磷酸二氢钠 （NaH PO ·2H O）加水溶解，并定容至 2 4 2 1000 mL，用 50 %的H PO 溶液调节 pH 至 4.0。 3 4 4.10 4-氯苯氧乙酸标准储备液：精密称取 4-氯苯氧乙酸(含量≥99.0 %)0.1000 g，用甲醇溶解并移 入 100 mL 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升相当