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四川美丰化肥分公司 文件编号 MF/GC－2－03－005 QHSE作业文件 分发编号 版本/改次 B / 0 标 题 硅酸根的测定 第1页 共2页 硅酸根的测定(硅钼蓝光度法) 1、适用范围 本方法适用于脱盐水、锅炉给水、炉水、蒸汽冷凝液等水质中硅酸根的测定。 2、原理 在pH为1.1～1.3条件下，水中的可溶性硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1-2-4酸还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，测定其吸光值。其反应式为： 4MoO42－＋6H＋ —→ Mo4O132－＋3H2O H4SiO4＋3MoO132－＋6H＋ —→ H4［Si(Mo3O10) 4］＋3H2O 加入掩蔽剂 ——酒石酸可以防止水样中磷酸根和少量铁离子的干扰。 3、试剂 3.1 硫酸钼酸铵溶液的配制： 3.1.1 称取50 g(±0.2 g) 钼酸铵［(NH4)6Mo7O24?4H2O］溶于约500 mL蒸馏水中； 3.1.2 量取42 mL浓硫酸(比重1.84)加入到300 mL蒸馏水中，并冷却到室温； 3.1.3 将3.1.1配制的溶液加入到3.1.2配制的溶液中，然后用蒸馏水稀释至1 L。 3.2 10 %酒石酸溶液(重/容)； 3.3 1－2－4酸溶液的配制： 3.3.1 称取1.5 g 1－2－4酸和7g无水亚硫酸钠(Na2SO3)溶于200 mL蒸馏水中； 3.3.2 称取90g 亚硫酸氢钠(NaHSO3)，溶于600 mL蒸馏水中； 3.3.3 将3.3.1配制的溶液加入到3.3.2配制的溶液中，然后用蒸馏水稀释至1 L。(有效期两周) 3.4 二氧化硅标准液 3.4.1 贮备液(1mL = 0.1mg SiO2)：准确称取优级纯硅酸钠(NaSiO3?9H2O) 0.4730 g溶于蒸馏水，定容至1000 mL； 3.4.2 工作液(1mL = 0.01mg SiO2)：移取上述贮备液10 mL于100 mL容量瓶中，并用蒸馏水稀至刻度。 以上所用试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中。 4、仪器 一般实验室用仪器、分光光度计。 拟制 邱 军 审核 张海军 批准 童 刚 生效 2007/05/01 四川美丰化肥分公司 文件编号 MF/GC－2－03－005 QHSE作业文件 分发编号 版本/改次 B / 0 标 题 硅酸根的测定 第2页 共2页 5、分析步骤 5.1 标准曲线的绘制 5.1.1 标准比色溶液的制备 5.1.1.1 分别吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0 mL硅酸根标准溶液(1 mL＝0.01 mg SiO2)于100 mL容量瓶中，加蒸馏水定容至100 mL后转入150 mL的塑料烧杯中； 5.1.1.2 加入3 mL硫酸钼酸铵溶液，用塑料棒搅匀放置5min； 5.1.1.3 加入3 mL酒石酸溶液，用塑料棒搅匀放置1min。 5.1.1.4 加入2 mL1－2－4酸溶液，用塑料棒搅匀放置8min。 5.1.2 吸光度测定 以不加标样的溶液为空白，在波长810 nm处，用3 cm比色皿在分光光度计上分别测定标准比色溶液的吸光度。 5.1.3 标准曲线的绘制 以加入的标液中硅酸根含量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作图，并求得斜率值。 5.2 水样的测定 5.2.1 取100 mL水样或取适量水样于100 mL容量瓶中，加蒸馏水定容至100 mL后转入150 mL的塑料烧杯中； 5.2.2 同时取100 mL蒸馏水作空白； 5.2.3 加入3 mL硫酸钼酸铵溶液，用塑料棒搅匀放置5min； 5.2.4 加入3 mL酒石酸溶液，用塑料棒搅匀放置1min。 5.2.5 加入2 mL1－2－4酸溶液，用塑料棒搅匀放置8min。 5.2.6 以不加样品的溶液为空白，在波长810 nm处，用3 cm比色皿在分光光度计上测定试液的吸光度。 6、分析结果的计算 硅酸根(ppm)＝ 或硅酸根(ppb)＝ 式中： A —— 测定试液的吸光度； b —— 标准曲线的斜率； V —— 吸取试样的体积，mL。 四川美丰化肥分公司 文件编号 MF/GC－2－03－006 QHSE作业文件 分发编号 版本/改次 B / 0 标 题 氨氮的测定 第1页 共2页 氨氮的测定 1、适用范围 本标准适用于工业废水、工业用水中氨氮的测定。 2、原理 氨与碘化汞钾在碱性溶液中生成红棕色配合物，其色度与氨含量成正比。 3、试剂 3.1 不含氨的蒸馏水：每升蒸馏水加入2 mL浓H2SO4和少量KMnO4蒸馏，收集蒸馏液。(或取不含氨的脱盐水)； 3.2 纳氏试剂：称取210 g NaOH溶于300 mL水中，冷却至室温，另称40 g KI