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火焰原子吸收法测定食品中的钙含量 1 实验原材料和仪器、试剂 1.1 原材料 新鲜的西兰花 1.2仪器与试剂 原子吸收分光光度计 盐酸，硝酸，浓硫酸 2%氧化镧溶液：称取25g氧化镧（纯度大于99.99%），加75ml盐酸，用去离子水定容至1000ml。 钙标准溶液：精确称取0.3120g碳酸钙（纯度大于99.99%），加盐酸溶解，移入250ml容量瓶中，加2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内4℃保存，此溶液每毫升相当于500ug钙，即500ug/l。 钙标准使用液：取钙标准液5ml于100ml容量瓶中，用2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存，此溶液每毫升相当于25ug钙。 2 实验方法 2.1样品制备 将西兰花用去离子水充分清洗干净后，切碎。防止空气中的灰尘污染。 2.2样品消化 精确称取均匀样品0.50g于烧瓶中，每种样品做3组平行试样。 加10ml硝酸和5ml浓硫酸（2：1），浸泡一段时间。然后，先于350℃加热消化，至棕色浓烟消失，若消化液呈黑色或棕黄色，则冷却后向烧瓶中滴加几滴硝酸，继续消化，直至冷却后呈无色为止。加2ml去离子水，加热至400℃以除去多余的硝酸。待烧瓶中的液体接近4-5ml时，取下冷却。用少量去离子水洗滴并转移于50ml容量瓶中，加2%氧化镧溶液定容至刻度。 量取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做样品空白溶液 。 2.3测定 2.3.1标准曲线制备 分别取钙标准使用液1、2、3、4、6ml，用2%氧化镧溶液定容至50ml,即相当于0.5、1、1.5、2、3ug/ml。 2.3.2测定条件 仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均按使用的仪器说明书调至最佳状态。 2.3.3 测定 将消化好的样品溶液、样品空白溶液、钙标准溶液、钙标准溶液空白（为2%氧化镧）分别导入火焰进行测定。 2.4计算 以各标准系列溶液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制钙标准曲线。测定样品液的吸光度，由钙标准曲线或直线回归方程算出浓度值。再按下式 进行计算： 2.4.1 直线回归方程：y=ax+b 2.4.2 钙标准曲线： （2-1） 式中：X——样品中钙的含量，mg/100g； C——测定用样品中钙的浓度，ug/ml； C0——样品空白溶液中钙的浓度，ug/ml，本实验中为0； V——样品定容体积，ml； f——稀释倍数； m——样品质量，g； 100/1000——折算成每100g样品中钙的含量以mg计。 3 实验结果 表1-1 钙标准使用液测定结果记录 钙标准使用液（ml） 1 2 3 4 6 标准系列浓度（ug/ml） A422.5 表1-2 样品测定结果记录 样品 项目 西兰花 样品重量（g） m1 M2 M3 M4 M5 样品平均重量（g） A （422.5） A1 A2 A3 A4 A5 平均A（422.5） 样品中钙的浓度 （ug/ml） C 样品中钙的含量(mg/100g) m 计算过程： 钙标准曲线通过线性回归得到的钙浓度和吸光度的函数关系式为：y=ax+b 将测得的样品吸光度带入计算得到： 西兰花中钙的浓度C=（+b）/a 再根据公式（2-1）计算得， 西兰花中的钙含量X=（C-C0）×(vf/m样) ×(100/1000) 表1-3 误差分析 样品 项目 西兰花 A422.5 A1 A2 A3 平均 A422.5 相对标准偏差 相对标准偏差=[(A1-) 2+(A2-)+(A3-) 2/2] ?/×100% 4 结果与讨论 实验通过采用火焰原子吸收分光光度计 6