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实验四 分光光度法测定Ti(H2O)63+的分裂能Δ(10Dq)
一、?? 实验目的
???????? 学习应用分光光度法测定配合物的分裂能
二、?? 实验原理
过渡金属离子的d轨道在晶体场的影响下会发生能级分裂。金属离子的d轨道没有被电
子充满时，处于低能量d轨道上的电子吸收了一定波长的可见光后，就跃迁到高能量的d轨道，这种d-d跃迁的能量差可以通过实验测定。
对于八面体的离子在八面体场的影响下，离子的5个简并的d轨道分裂为二重简并的轨道和三重简并的轨道，轨道和轨道的能量差等于分裂能。
根据 （1）
（2）
式中 h —普朗克常数，J·s；
c —光速，；
—可见光光能，J；
—频率，；
—波长，nm。
常用波数（）的单位表示。由上式知，1 相当于J，用表示，单位为nm时，则有：
是离子吸收峰对应的波长，单位是nm。
对于八面体的和配离子，中心离子的d轨道上有3个d电子，除了受八面体场的影响之外，还因电子间的相互作用使d轨道产生如图3-14所示的能级分裂，所以这些配离子吸收了可见光的能量后，就有3个相应的电子跃迁吸收峰，其中电子从轨道跃迁到轨道所需的能量等于10Dq。
本实验只要测定上述各种配离子在可见光区的相应光密度A，作A～吸收曲线，则可用曲线中能量最低的吸收峰所对应的波长，代入（3）式计算值。
三、 试剂与仪器
仪器 台秤，721（或72）型分光光度计，容量瓶（50mL），烧杯（50mL）
移液管（5mL）。
试剂 15%，EDTA二钠盐（s）。
四、实验方法
（1）溶液的配制 称取0.3g于50mL烧杯中，加少量水溶解，转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
（2）溶液的配制 称取0.5gEDTA二钠盐于50mL烧杯中，用30mL水加热熔解后，加入约0.05g，稍加热得紫色的溶液。
（3）溶液的配制 用移液管吸取5mL水溶液于50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
（4）测定光密度 在分光光度计的波长范围（420～600nm）内，以蒸馏水作参比，每隔10nm波长测定上述溶液的光密度（在吸收峰最大值附近，波长间隔可适当减少）。
（5）数据处理
a. 以表格形式记录实验有关数据。
b. 由实验测得的波长和相应的光密度A绘制，和的吸收曲线（A～吸收曲线可由HG软件绘出）。
c. 分别计算出上述配离子的值。
五、思考题
1. 配合物的分裂能（10Dq）受哪些因素的影响？
2. 本实验测定吸收曲线时，溶液浓度的高低对测定10Dq值是否有影响？
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