以碳酸氢铵为沉淀剂制备纳米氧化锌粉体.pdfVIP

维普资讯 许红亮 等：以碳酸氢铵为沉淀剂制备纳米氧化锌粉体 以碳酸氢铵为沉淀剂制备纳米氧化锌粉体木 许红亮，卢红霞，徐 猛，王海龙，张 锐 (郑州大学 材料科学与工程学院，河南 郑州 450001) 摘 要： 以硫酸锌、碳酸氢铵为主要原料，采用直接 将反应溶液从水浴槽中取出，冷却至室温并静置 12h， 沉淀法制备出纳米氧化锌粉体。对前驱体进行 DSC．TG 经蒸馏水和无水乙醇洗涤、分离和干燥，得到前驱体碱 分析，对煅烧样品进行 x射线衍射(XRD)分析，利用谢 式碳酸锌 。最后，将前驱体在 550(2下煅烧 2h，得到 乐公式计算晶粒度 。结果显示，前驱体在 300℃时基本 纳米ZnO粉体。 分解完毕；550~C煅烧可制备出结晶良好、35~45nm的 2．2 粉体表征 氧化锌粉体；提高沉淀反应的温度能降低纳米 ZnO粉 利用 SETARAM Labsys综合热分析仪对前驱体进 体 的粒度。 行DSC．TG分析。利用X’pertPro型x射线衍射仪对煅 关键词： ZnO；纳米粉体；碳酸氢铵 烧样品进行 x射线衍射(XRD)分析，测试条件为cu靶， 中图分类号： TB383 文献标识码：A 管电压40kV，扫描速度4。／min，扫描范围20~80。。 文章编号：1001．9731(2007)增刊．2079．02 根据谢乐公式 J： k2 1 引 言 D ==— — pcos0 纳米氧化锌(ZnO)是一种多功能精细化工产品，具 计算纳米 ZnO 晶粒的尺寸。式中，D 为平均晶粒尺寸 有无毒、比表面积大、磁性强、吸收和散射紫外线能力 (nm)，k为常数，一般取 0．89， 为入射线波长(nm)， 强等特性，可被广泛地用来制造 日常用品、橡胶、塑料、 取 0．15405， 为半峰宽(弧度)， 为布拉格角(。)，误 太阳能电池、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高 差范围在 ±0．01％左右。 效催化剂、军事隐身材料、磁性材料等。因此，许多学 3 实验结果与讨论 者[1-51对纳米ZnO粉体的制备工艺进行了研究。 目前，利用气相法、液相法和固相法均可制备出纳 3．1 前驱体的DSC．TG分析 米ZnO粉体。由于液相法是通过液相合成粉料，各组分 图 1给出了硫酸锌溶液和碳酸氢铵溶液在 70C反 的含量可精确控制，并可实现分子，原子水平上的均匀 应时，所得前驱体的DSC．TG曲线。 混合，又容易实现工业化生产，因此成为制备纳米ZnO 粉体的常用方法。其中，直接沉淀法是液相法中工艺较 为简单，且产量较高，容易实现工业化的一种，也是当 前国内外制备纳米ZnO粉体的主要方法。 本工作以ZnSO4．7H2O和NHaHCO3为主要原料，研 究了直接沉淀法制备ZnO粉体的工艺，并成功地制备出 纳米ZnO粉体。 2 实 验 lemperature／℃ 2．1 粉体制备 图1 前驱体的DSC．TG曲线 首先，将 lmol／L的硫酸锌(ZnSO4-7H2O，≥99．5％) Fig 1DSC-TGCUIVCoftheprecurso