钕铁硼粉体粒度大小分布定量测定方法的研究.docVIP

钕铁硼粉体粒度大小分布的定量测定方法研究 项目完成单位：国家钢铁材料测试中心 项目完成人：于桂玲 徐教仁 吴伯群 朱衍勇 董毅 司红 钟振前 杨柏华 高勇 摘 要 本项目研究了磁性钕铁硼粉体的分散技术及测定方法，开发了一种定量检测磁性钕铁硼粉体粒度及分布状态的检测方法。通过考察磁性钕铁硼粉体的各种分散技术，实验对比、优化分散技术及装备，最终确定适合于钕铁硼粉体的最佳分散技术和装备；在对分散开的磁性钕铁硼粉体进行光学显微镜观察研究的基础上，利用图像仪对钕铁硼磁性粉体的粒度大小，形状及分布进行定量分析，并做出粒度分布直方图；本项目开发的检测技术与国外测试方法进行对比，其准确度高于国外分散检测技术。 关键词 磁性钕铁硼粉体；分散技术；光学显微镜；图像分析仪；定量分析 钕铁硼粉体材料在以计算机为代表的高科技领域中具有十分广阔的应用前景。同时，随着钕铁硼永磁材料的研究、开发和应用工作的不断深入，对该材料生产工艺和性能也提出了越来越高的要求，进而推动了对钕铁硼永磁材料及相关技术的研究和开发工作。由于高质量钕铁硼永磁材料不仅要求粉体粒度极细，而且要求粒径分布范围极窄。因此，为优化钕铁硼永磁材料的生产工艺，提高产品最终性能，开发对钕铁硼粉体材料的粒度大小，形状及分布的测定方法显得越来越重要。但由于钕铁硼粉体具有很高的磁性，互相粘连在一起，很难分开，影响了测量结果的准确性。为此，在通过大量文献查阅和各种分散技术研究的基础上，开展本项目的研究，通过对粉体材料的分散和利用光学显微镜对粉体粒度、大小及分布进行测量、自动控制统计、和分析，对材料的质量做出及时、准确的评价，并为生产工艺的优化提出建议。对提高我国钕铁硼永磁材料产品质量和尽快占领国际高档产品市场具有十分重要的意义。 我院研究开发的LIM—2000型图像分析仪软件能对粉体材料颗粒的形貌，粒度大小及分布进行定量分析研究，并自动绘出粒度分布曲线。要达到这种分析目的，必要前提是被测试样品要充分分散。基于钕铁硼粉体在水介质中很容易发生锈蚀而且磁性强的特点，我们选择矿物油为钕铁硼粉体的分散介质，并且进行加热退磁处理。 1. 钕铁硼粉体的分散技术研究 1.1 造成钕铁硼粉体颗粒间发生团聚的原因分析 分析磁性钕铁硼粉体产生聚集的原因，主要是由于以下四个方面造成： 1．当粉体暴露在大气环境中时，因其表面力场的不平衡而强烈吸附水份，由于水分子间存在氢键缔合力，粉体粘结成团球，而且粉体颗粒越细，吸附的水和空气就越多。 2．因范德华斯力造成的颗粒分子团间长程引力，这种力与颗粒直径成正比，而与颗粒间的距离的平方成反比。 3．钕铁硼属于铁磁性材料，铁磁性材料有自发磁化现象，这造成颗粒间的静磁引力，因而颗粒间存在势能，它与颗粒直径的三次方成正比，与颗粒之间距离的三次方成反比。热运动能阻止静磁引力。动能阻止静磁引力。 4．在液体介质中，液体与颗粒之间存在密度差异时的有效重力而引起的沉降，其沉降力与颗粒直径的三次方成正比。 所以要想使钕铁硼粉体在油介质中充分分散，必须克服上述四种力。 1.2 本课题所采用分散技术原理及试验方法 为了克服造成钕铁硼粉体颗粒间发生团聚的四种力，我们应用过去对纳米级铁粉分散的成功经验，又查阅了相关资料，分别采取以下四个措施来解决钕铁硼粉体的分散问题。 1.2.1 粉体颗粒的表面改性 钕铁硼粉体在制造过程中不可避免的要接触大气，由于颗粒表面引力场的不平衡，使它很容易吸附一薄层肉眼看不见的水分和空气，这造成粉体粘成小团，形成亲水憎油性表面，为了使它改变成我们希望的亲油性表面，我们使用“脱水防锈油”（简称“分散液A”）浸泡试样，粉体颗粒表面吸附的水份和空气就能被油膜置换掉。转变成亲油表面，这是个润湿过程。通过玻璃试管能看到粉体在分散液A介质中得到了初步分散，粉团消失，出现许多小黑点。但分散液A属轻质油，粘度小，沸点低，不适合作分散介质，随后再用重质基础油置换。 1.2.2 粉体的热退磁 钕铁硼粉体的自发磁化使它们处于磁团聚状态，为了消除自发磁化产生的静磁引力就必须对粉体进行热退磁处理。铁磁性材料的热磁曲线见图1。纵坐标M为磁化强度，横坐标T为加热温度。当温度逐渐升高时，M随之逐渐下降，直到Tc（居里点）时，磁化强度为零，这是一个不可逆的退磁过程。钕铁硼块体材料的Tc点约为310℃（其粉体的Tc点略低一些），为了能经受310℃的热退磁温度冲击，我们选用高沸点、高粘度的基础油（粘度为500SN）来置换“脱水防锈油”。先把已萃取了粉体表面水份的分散液A倒出，再倒入基础油。在加热到310℃的过程中，残存的分散液A自然挥发，从而完成了两种油的互相置换，也达到了退磁目的。 图1.铁磁性材料的热磁曲线 3 粉体的热分散 经过上述处理的粉体在基础油中得到了初步分散，通过玻璃试管用玻璃棒