气质联用法测定饮料中塑化剂de设计性实验.pdfVIP

第29卷 第3期 大 学 化 学 V01．29No．3 2014年 6月 UNIVERSITY CHEMISTRY Jun．2014 气质联用法测定饮料中塑化剂的设计性实验 邵伟 孙睛 盛翔 (中国科学技术大学化学实验教学中心 安徽合肥 230026) 摘要 在气质联用法测定饮料中的16种塑化剂的分析仪器实验中，引入 自主设计实验教学，不仅激发了 学生实验的积极性和创造性，同时也对实验教师在实验理解 、教学编排和实验准备等方面提出了更高的要求。 关键词 气质联用 邻苯二甲酸酯 饮料 自主设计实验 仪器分析实验是中国科学技术大学化学实验中心针对本科生开设的--Iq基础实验课程 包含 12种 大中型分析仪器实验。近年来，化学实验中心仪器组对实验课程的安排，实验 内容的更新等各方面进行 了创新和改革，并将 自主设计实验引入实验教学，以此达到教学相长的目的。 塑化剂是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料中添加这种物质，可以使其柔韧性增强。容 易加工，可合法用于工业用途。2011年 5月，在台湾食品中先后检出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、 DEP等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP。随后卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸 酯类物质列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单 。 近年来 ．食品安全问题正越来越受到关注，从历年的学生设计实验选题来看，学生对这类涉及到身 边事物的题材非常感兴趣，因此，在 2011年 5月塑化剂事件发生之后，我们选用这一题材设计了新实 验，将实验原理，仪器操作与社会生活中的热点话题结合在一起，大大提高了学生的兴趣，取得了很好的 效果。 本实验设计参考国标 (GB／T21911_2008)，采用全扫描方法和选择离子监测法对饮用水中的16 种邻苯二甲酸酯组分进行测定。主要 目的是让学生了解气质联用法的原理并掌握仪器的基本构造和基 本操作，以及掌握选择离子监测的原理及应用范围。首先，实验中所测的水样是随机的，有实验室提供 的矿泉水、市售桶装水、自来水，也有学生 自带的饮料等；其次，让学生参考国标 自主编辑仪器方法，教师 仅进行指导；并且，在实验过程 中，让学生 自由选择一种或几种塑化剂作为 目标，根据全扫描结果或参考 国标 自主设计选择离子监测方法进行定量测定。因为每组学生所选择测定的塑化剂种类不同，因此所 用的选择离子监测方法也各不相同。 该实验可以提高学生的兴趣及 自主性，不仅减少了实验报告雷同的现象，而且学生还能够针对实验 中出现的现象及结果进行认真的讨论，并提出心得和建议 。 1 实验部分 1．1 实验仪器与试剂 ThermoFisherTraceGC／ISQMS气相色谱一质谱联用仪，四极杆质量分析器。 邻苯二甲酸酯 16种混标 (购于Dikma公司)，正己烷(分析纯)，未知样。 通讯联系人，E—mail：weishao@ustc．edu．cn 大 学 化 学 第 29卷 1．2 样品预处理 取液体样品5．0mL，加入正己烷2．0mL，振荡 1min，离心 (4000r／min，5min)，取上清液进行 GC—MS 分析 ]。 1．3 GC．MS测定条件 1．3．1 色谱条件 色谱柱为ThermoTR-5MS(30m~0．25mmx0．25Ixm)弹性石英毛细管柱，进样 口温度 250~C，柱温 60~C，恒温 1min，以20~t2／min升温至220~C，保持 1min，再 以5~C／min升温至280oC，保持4min。载气为 高纯He，载气流速 1．0mL／min，分流 比10：1，进样量 1IxL。 1．3．2 质谱条件 EI离子源，电子能量70eV，离子源温度230~C，GC．MS传输线温度280~C，全扫描范围m／z29～450， 选择离子监测范围待定，溶剂延迟5min。 2 实验步骤及结果 2．1 色谱分离 在给定的色谱条件下，16种混标能