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基于纳米材料与离子液体复合膜修饰电极的设计
摘要
在裸玻碳电极上制备了
关键词:
目 录
1 绪论 1
1.1 多巴胺的检测意义 1
1.2 纳米材料的介绍 1
1.3 多巴胺的检测方法 2
1.3.1 光谱分析方法 6
1.3.2 伏安法 6
2 实验部分 8
2.1 实验试剂 8
2.2 实验仪器 8
2.3 实验溶液的配置 9
2.4 实验步骤 10
3实验结果与讨论 12
3.1实验装置设计说明 12
3.2 DA在修饰电极表面的差分脉冲特性 15
3.3电沉积时间对多巴胺的电化学行为 15
3.4 扫描速度对DA的电化学行为 16
3.5 pH值对DA的电化学行为 18
3.6 多巴胺的测定 19
3.7 19
3.8 20
3.9 20
3.10 21
4 结论 23
参考文献 24
致谢 27
附录 实验数据存放 28
1 绪论
1.1 多巴胺的检测意义
多巴胺(DA)正式的化学名称为4-(2-乙胺基)苯-1,2-二酚。它的结构式如图1。它是中枢神经系统中重要的神经递质,是儿茶苯酚类中的一种物质,它在神经系统、心血管系统,以及调节肾脏功能、荷尔蒙的分泌等方面有重要作用。据报道,一些疾病,如癫痫,精神分裂症,帕金森病等,均与体内多巴胺浓度的失衡有关[5]。因此,建立一种准确检测生物体内的多巴胺的方法是十分必要的。
另外,与吸毒、吸烟产生的成瘾性反应直接相关。因此,对多巴胺含量的测定在生理功能和临床应用等方面具有重要意义[1]。
图1 多巴胺的结构式
1.2 纳米材料的介绍
纳米材料具有表面效应,体积效应和介电限域效应等不同于块体材料的性质,可作为电极材料和催化剂,具有很高的活性和选择性.当利用纳米材料对电极进行修饰时,除了将材料本身的物化特性引入电极界面外,还使电极拥有大的比表面积,优良的吸附性能等纳米材料的特性,从而降低电极电位,提高电化学反应的速度、电极的选择性和灵敏度.这类修饰电极可用于测定多种具有活性和非活性的样品,从而使电分析化学的应用更为广泛[16]。
纳米材料修饰电极大致分为纳米金属修饰电极、纳米金属氧化物修饰电极、碳纳米管及碳纳米管复合物修饰电极和其他纳米材料修饰电极[9]。纳米金属材料具有小的体积,大的比表面积,好的生物兼容性,能加速电子传输速率,而且纳米金属本身就可以作为电极材料,在电化学领域具有广泛的应用研究.目前,国内外研究者已经研究了各种不同的纳米金属材料修饰电极在电化学分析中的应用。 纳米金属氧化物由于性能稳定,无毒等特点也广泛应用于修饰电极。现已报道的纳米金属氧化物有Ti02,Zn0,Cu0, ZrO2,MnOx,Ni0和A1203等,这些金属氧化物修饰电极,也能极大地提高电化学分析的灵敏度,响应速度和重复性。碳纳米管具有良好的导电性、催化活性和较大的比表面积,被广泛用于修饰电极。作为修饰的碳纳米管有单壁的和多壁的,以及和其他材料的复合材料。该修饰电极制作简便,重现性和稳定性较好[3]。
复合Pt纳米微粒作为光催化剂明显地提高了TiO2光催化活性同时加快了界面的电子传递反应。R微粒修饰的纳米TiO2膜电极具有R电极的电化学行为,其电化学活性高于纯Pt电极,氧析出电位比纯Pt电极更正(正移0.1v),表明Ti/nano-Ti02一Pt电极既有Pt电极的催化活性,又有纳米TiO2膜电极对析氧反应的高过电位,电极性能表现为纳米TiO2粒子和Pt微粒协同作用的结果。由于纳米TiO2膜和Pt微粒的高比表面积,从而大大提高了电极的催化活性[5]。
多巴胺购自Sigma公司(美国)。?得到抗坏血酸从上海化学试剂公司(中国上海)。使用NaH2PO4和NaH2PO4制备不同pH值?的0.10 mol / L磷酸盐缓冲溶液(PBS)。?所有其他所用试剂均为分析纯。?双蒸水被用于整个实验过程。每个实验之前?,所有的溶液新鲜配制.
纳米Pt/ TiO2/IL的制备:
0.3ml 钛酸四丁酯与20ml 二甘醇的混合液在25?C下搅拌8h,再将其逐滴加入含有0.38ml 去离子水的60ml 丙酮中,并搅拌120min,再加入40ml 2.5mM H2PtCl6溶液中,将混合液强烈搅拌 3h,再向悬浮液中逐滴加入10ml 0.04mM NaBH4,得到Pt/ TiO2悬浮液。再将其分散到含有IL的水溶液中[18]。
修饰电极的制备:
玻碳电极在每次实验前用0.05微米的α-氧化铝粉末进行研磨,每个研磨工序之间要用蒸馏水分别彻底冲洗,,依次在超纯水、无水乙醇、超纯水超声清洗。?最后,使用前在空气中干燥。?将制备的TiO2/IL电沉积在玻碳电极上,并在空气中干燥,即可得到所需的修饰电极[17]。
1.3 多巴胺的检测方法
现在检测多巴胺的方法有很多种,主要有以下方法:光谱分析方法、色谱分析方法、电分析方法
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