单一稀土元素检测方法的新近进展.pdfVIP

维普资讯 第 21卷第 5期 分 析 科 学 学 报 2005年 10月 Vo1．21 No．5 J()URNAI ()FANAIYFICAISCIENCE ()ct． 2OO5 文 章编号 ：1006—6144(2005)05—0569—08 单一稀土元素检测方法的新近进展 何 蔓，胡 斌 ，江祖成 (武汉大学化学与分子科学学院，武汉 430072) 摘 要 ：本文对 1999～2004年 间有关单一稀土元素检测方法的研 究进展进行 了综述， 内容 包括原子吸收 ／原子荧光光谱法，荧光光度法，X一射 线荧光光谱法，中子活化分析， 电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及其干扰效应 、进样技 术和分析应用 。引用文献 127篇 。 关键词 ：稀土元素 ；检 测 ；评述 中图分类号 ：0614．33 文献标识码 ：A 稀土元素 (REE)是重要的战略性元素 ，随着它的大量开发和利用 ，不可避免的会通过各种途径进人环 境 、食物链及生物体 。因此，对稀土元素分析测定的灵敏度要求愈来愈高。例如 ，在生物试样 中的稀土含 量一般在 10 g／g；在 大气尘粒物 中稀土的含量在 ng／m 级 ；在海水 中的稀土浓度 甚至在 lO-1。g／g级。 综上可见 ，对痕量稀土测定 的检 出限要求达到 10 。～10 。级水平。 目前 ，用于单一稀土元素的分析方法 [1 主要有原子吸收和原子荧光光谱法 ]、荧光光度法 ]、等离子 体原子发射光谱法、等离子体质谱法[5]、x一射线荧光光谱法及活化分析法等。 《稀土元素分析化学》(第二 版)一书 较全面和系统地反映了 20世纪 80年代 以来在稀土元素分析方面所取得的最新成就和新进展 ， “分析试验室”杂志也对稀土元素分析的新进展进行定期评述 ]。其 中，电感耦合等离子体原子发射光 谱法 (ICP—AES)仍然是稀土元素测定的主要分析方法 ，被广泛用于高纯稀土、地质材料、稀土混合物及 富 集物、金属合金 、生物材料及环境试样分析各个领域 。而上个世纪 80年代兴起 的电感耦合等离子体质谱 (ICP—MS)技术在分析灵敏度上具有突出的优势，在稀土元素分析中得到越来越广泛的应用 ，已成为痕量 ／ 超痕量稀土检测 中最具发展前景的检测手段。 1 原子吸收／原子荧光光谱法 (AAS／AFS) 稀土元素易形成难熔和难离解的金属氧化物，在化学火焰 中难 于被原子化 ／离子化。因此，火焰原子 吸收法测定稀土元素的灵敏度较低 ，而且 ，不 同形式的干扰也严重影响单一稀土的准确测定。衷明华等 将偏最小二乘法 (PLS)用于火焰原子吸收光谱中，校正了线对 Eu324．753nm和 Cu324．754nm 的重叠 干扰；某些有机试剂的存在可以提高火焰原子吸收光谱法测定稀土的灵敏度和选择性 。周执明等 对这 一 领域的研究作 了详细阐述。与火焰原子吸收相 比，石墨炉原子吸收法具有灵敏度高和进样量少的优点 ， 常作为分析痕量稀土元素方法的一种补充。为 了防止难熔金属碳化物 的生成及降低基体产生的严重干 扰 ，人们把研究的注意力集 中在原子化器 的改进 、化学改进剂的利用以及与适当的分离富集手段相结合方 面。霍广进等[1采用溶剂萃取分离 ／石墨炉原子吸收法测定了高纯氧化钐 中的痕量铜和铅 。何洪波等 将化学修饰电极作为一种有效的分离富集手段，以噻吩三氟甲酰丙酮 ／啉菲罗啉 (TTA／Phen)混合物修饰 电解 电极 ，Eu富集后用石墨炉原子吸收测定 ，改善了测定的灵敏度和选择性。 为了提高分析方法的灵敏度和选择性，人们对原子荧光光谱法的研究集 中在发展不同的激发光源和 原子 ／离子化器两个方面。张绍雨等口对稀土元素的原子 ／离子荧光光谱分析进展作了详细综述。弓振斌 收稿 日期 ：2004—07—05 通讯 联系人 ：江祖成 基金项 目：国家 自然科学基金 (No 5