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医药与卫生 ChinaSCienceandTechnologyReview 地喹氯铵含片的化学含量分析 赵金华 (哈药集团制药六厂 150056) [摘 要]文章阐述了地喹氯铵含片的含量测定及含量均匀度的方法。 [关键词]地喹氯铵 中图分类号：R927．2 文献标识码：A 文章编号：1009—914X(2013)28—0312—01 地喹氯铵含片是一个对口腔咽喉头细菌感染有 良好疗效的制剂，是非抗生 3．7重现性试验 素类药，有对革兰氏阴、阳性菌等病原菌作用明显的广泛的抗菌谱，并对抗酸杆 取同一批号样品6份，依照 “3．2”项下的方法分别测定，计算欲 测定结果的 菌及真菌均有较强的杀灭作用，对组织无刺激性。该药品的原料和制剂在国内 平均值和RSD值 ，结果平均质量分数为94．8％，RSD=0．97％ 。 外均有研究和批准上市，原料药在我国的国家药品标准及 日本药局方外医药品 38稳定性试验 成分规格书以及英国药典记述的含量测定方法都采用非水滴定法；其制剂含量 取同一份样 品溶液，置室温下，分别于0、0．5、1、2、4、6、8h按照 “3．2”项下 测定采用HPLC测定法，但色谱条件与系统适用性试验 内容不同。采用现行标 方法测定峰面积，结果RSD为0．19％，表明样品溶液在8h内稳定。 准及条件对地喹氯铵片剂进行含量测定及含量均匀度的检测，结果地喹氯铵主 39样品测定结果 峰和杂质峰无法达到有效分离。为进一步控制其质量，本文参考 日本制剂中的 精密量取 个批号本晶适量，分别照 “3．2”项下的方法测定，9批样品测定结 检验方法，优化其色谱条件 ，使地喹氯铵主峰和相邻杂质峰达到有效分离。用优 果。 化后确立的含量测定方法对我厂的研制品与市售品地喹氯铵含片进行质量对 4含量均匀度 比研究，结果显示我厂的研制品达到上市品的要求。 取本品1片，置乳钵中，研细，用 甲醇 水 磷酸(体积 比15：5：1)混合溶液 1仪器与试药 20mL分次研磨并移至25mL量瓶中，经超声处理3mkn，放冷，并稀释至刻 仪器：WATERS600E高效液相色谱仪(美国WATERS公司)；uv 2201 度，摇匀，滤过，制成供试品溶液。按 “3．1．1”项的方法制备对照品溶液，计算出 紫外一可见光分光光度计 ；(日本岛津)；METTLERAE 240电子天平(瑞士 每片含地喹氯铵的量。 METTLER ),PHS 3C精密酸度计(上海雷磁仪器厂)；试剂：乙腈为色谱 5研制品与市鲁品比较 纯，其他试剂均为分析纯，地喹氯铵对照品(中国药品生物制品检定所暂时未有 以本文方法对本公司研制的地喹氯铵含片与市售品分别进行含量均匀度、 供应，由日本明治制果提供，含量测定用，纯度为100％，批号：DCWS一65—1)； 含量测定，结果我厂的研制品与上市品的含量及含量均匀度均符合规定，说明 地喹氯铵含片(规格：0．25mg／片)及缺地喹氯铵的空 白辅料对照样品(汕头 我厂的研制品达到上市品的要求。 经济特区明治医药有限公司)。 8讨论 2色谱条件 6．1检测波长的选择取供试品溶液适量，加稀释剂溶解并稀释，在200～ 色谱柱DIKMA DiamonsilC18(250mx4．6mm，5 “m)；流动相 ：0． 400niTl之间进行紫外扫描，结果在240nm处有较高的响应值，文献的检测波 005moleL庚烷磺酸钠溶液 甲醇 乙腈 三乙胺(体积比200：75：225：2．5) 长也是240nrn，故选择240nm为本法的检测波长。 (用磷酸调至pH值3．