高蒎酸及其双酰基硫脲衍生物的合成及表征.pdfVIP

第34卷第3期 林 产 化 学 与 工 业 Vo1．34 No．3 2014年 6月 ChemistryandIndustry ofForestProducts June2014 doi：10．3969／j．issn．0253-2417．2014．03．017 高蒎酸及其双酰基硫脲衍生物的合成及表征 尹延柏 ，韩 嘉 ，安丰柱。，李倩茹 ，宋湛 (1．济宁市产品质量监督检验所，山东 济宁 272100；2．兖矿 国宏化工有限公 司，山东 邹城 273500；3．山东省质监局，山东 济南 250002；4．中国林业科学 研究院林产化学工业研究所，江苏 南京 210042) 摘 要： 以蒎酮酸为原料，经Willgerodt反应合成了高蒎酸，产品收率达到62％。对高蒎酸产物进 YINYan．bai 行了IR和 HNMR结构分析与表征。高蒎酸再经酰氯化、亲核取代、亲核加成反应，合成 了5种双 酰基硫脲衍生物，收率达到65％一80％。所合成的5种双酰基硫脲衍生物产品经 IR、HNMR进行了结构鉴定，分别为 2，2．(2，2．二甲基环丁基-1，3-二基)双[N-(苯基氨基硫代甲酰基)乙酰胺](5a)、2，2一(2，2-二甲基环丁基一1，3一二基)双 [N一(邻甲苯基氨基硫代甲酰基)乙酰胺](5b)、2，2一(2，2-二甲基环丁基一1，3一二基)双 [N一(间甲苯基氨基硫代甲酰基) 乙酰胺 ](5c)、2，2一(2，2一二甲基环丁基一1，3．二基)双 [N一(对甲苯基氨基硫代甲酰基)乙酰胺](5d)和2，2一(2，2一二甲基 环丁基一1，3一二基)双[N一(2，4一二甲基苯基氨基硫代甲酰基)乙酰胺](5e)。 关键词 ： 高蒎酸；双酰基硫脲；合成 中图分类号：TQ35；0624 文献标识码：A 文章编号：0253-2417(2014)03—0099—04 SynthesisandCharacterization ofsym—HomopinicAcid and ItsDiacvlthi0ureasDerivatives YINYan．bai，HANJia，ANFeng．zhu。，LIQian-ru，SONGZhan—qian (1．JiningInstituteofSupervision＆InspectiononProductQuality，Jining272100，China；2．YankuangGuohongChemical＆ IndustrialCo．，Ltd．，Zoucheng273500，China；3．ShandongBureauofQualityandTechnicalSupervision，Jinan 250002，China；4．InstituteofChemicalIndustryofForestProducts，CAF，Nanjing210042，China) Abstract：Five new diacylthioureaswere obtained with the yields of65％ 一68％ through acykhlorination，nucleophilic substitution，nucleophilic addition reactionsfrom sym-homopinicacid whichwasobtained rfom pinonicacid viaWillgerodt reaction．Theirstructureswerecharacterizedby IR and HNMR spectra．Theproductswereasfollows：2，2一(2，2一 dimethylcyclobutane．1，3-diy1)bis[N一(phenylcarbamothioy1)acetamide](5a)，2，2一(2，2-dimethyl