激光显微共聚焦拉曼光谱研究硫酸氢氯吡格雷片晶型及其判别模型的建立.pdfVIP

药物分析杂志ChinJPharmAnal2014，34(8) 一 1461一 ★ 快 速 分 析 ★ 激光显微共聚焦拉曼光谱研究硫酸氢氯吡格雷片晶型 及其判别模型的建立 杨伟峰 ，杨丽珍 ，石云峰 ，林琼 (1．浙江工业大学化材学院，杭州310014；2．浙江省食品药品检验研究院．杭州31ooo4) 摘要 目的：采用激光显微共聚焦拉曼光谱仪研究硫酸氢氯吡格雷片晶型并建立定性判别模型。方法：建立硫酸氢氯吡格雷 2种晶型的拉曼对照图谱 ，用OPUS软件聚类分析法判别出国内外不同厂家硫酸氢氯吡格雷片的晶型，再通过建立定性鉴别 模型鉴别未知样品。结果：聚类分析结果表明8批硫酸氢氯吡格雷片均属于 I晶型 ，3批硫酸氢氯吡格雷片均属于 Ⅱ晶型，采 用一阶导数法和矢量归一化法处理图谱，用因子分析法计算 ，选择500 743、900～1000、1400～1650ClTI谱段建立定性模型， 经验证 ，该模型的灵敏度 、专属性、阴性预报性和检出效率均良好。结论：激光显微共聚焦拉曼光谱仪可用于固体口服制剂的 晶型判别及实现快速、准确的定性鉴别。 关键词：激光显微共聚焦拉曼光谱；硫酸氢氯吡格雷；晶型判别；定性鉴别模型；聚类分析 ；因子分析法 中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：0254—1793(2014)08—1461—04 Analysisofthepolymorphsofclopidogrelhydrogensulphate tabletsbylaserconfocalmicroRamanspectrometer andestablishmentoftheidentification testmodel YANGWei—feng一，YANGLi—zhen，SHIYun—feng，LINQiong (1．CollegeofChemicalEngineeringandMaterialsScience，ZhejiangUniversityofTechnology，Hangzhou310014，China； 2．ZhejiangInstituteforFoodandDrugControl，Hangzhou310004，China) Abstract Objective：Toanalyzethepolymorphsofclopidogrelhydrogensulphatetabletsbylaserconofcalmicro— Ramanspectrometerand toestablish theidentification testmode1．Methods：ReferenceRaman spectraofthetwo crystalformsofclopidogrelhydrogensulphatewereestablished；thenthepolymorphsoftheclopidogrelhydrogensul— phatetabletsfrom differentmanufacturerswereanalyzed，andan identification testmodelwasestablishedtodistin- guishtheunknown samples．Results：Accordingtotheresultsoftheclusteranalysis，the8batchesofclopidogrelhy— drogensulphatetabletsfrom domesticmanufacturersbelongedtofomr 1whilethe3batchesoftabletsrfom foreign manufacturersbelongedtoofrmU．Aqualitativemodelwascreatedbychoosingthefirstderivativeandvectornormali． zationmethodtoprocessthespectra，usingthefactorizationmethodtocalculate，andselectingthe500—