不同链长烷基糖苷硫酸酯盐的合成.pdfVIP

第29卷 第2期 高 师 理 科 学 刊 V01．29 No．2 2009钲 3月 JournalofScienceofTeachers CollegeandUniversity Mar． 2Oo9 文章编号：1007—9831(2009)02-0074—03 不同链长烷基糖苷硫酸酯盐的合成 宋波，左琳，周婷 (齐齐哈尔大学 化学与化学工程学院，黑龙江 齐齐哈尔 161006) 摘要：分别以十二、十四烷基糖苷 (APG)为原料，硫酸为硫酸化试剂，尿素为催化剂， (甲 苯)：V (吡啶)=7：3的混合溶液为溶剂，合成了烷基糖苷硫酸酯，然后强碱中和，合成了 不同链长烷基糖苷硫酸酯盐．通过正交实验确定了较佳的反应温度、反应时间、原料配比、催化 剂用量等，尿素用量为反应物的2％，n(APG)：11(HSO )=I：1．3，反应温度为90℃，反 应时间为2．5h．测定了烷基糖苷硫酸酯盐的表面张力、临界胶束质量浓度、乳化力、润湿力等性 能．结果表明，烷基糖苷硫酸酯盐具有良好的表面活性． 关键词：烷基糖苷；烷基糖苷硫酸酯盐；合成 中图分类号：TQ423 文献标识码 ：A 表面活性剂是一类重要的精细化学品，广泛应用于El常生活、工农业生产及高新科技领域 “，是当今 最重要的工业助剂，能有效地改进相关行业工艺，提高效率，改善产品质量，节约能源和改善环境． 烷基糖苷 (简称APG)由可再生资源淀粉和脂肪醇为原料制得，具有无毒、刺激性小、生物降解性好 等特点忙，广泛用于洗涤、化妆品、食品和药品、石油开采等行业．但部分APG的泡沫中等，且随水的硬 度增加而明显降低，中长链APG的水溶性不太好，限制了它在低档产品中的使用．对APG衍生化改性成 为近年来烷基多苷研究的新课题 叫． 烷基糖苷硫酸酯盐是一种阴离子型烷基糖苷衍生物，具有良好的乳化性和润湿性，适用于化妆品和个 人护理品，其亲水性、耐酸性和耐硬水性较烷基糖苷均有显著提高，具有广阔的发展前景．2O世纪90年 代，由欧美等国开始研制开发 。，而国内的研究还很少．本文以硫酸为硫酸化试剂，设计合成了不同链长 APG的硫酸酯盐，对APG的性能进行了改善． 1 实验部分 1．1 药品与仪器 实验中所用药品除2种烷基糖苷为金陵石化公司生产的工业品外，其余都是分析纯试剂． DZF一6021型真空干燥箱 (上海一恒科技有限公司)；DHT酸度计 (上海新化电热仪器厂)． 1．2 APG硫酸酯盐的合成 称取20g经过脱水处理的APG于装有电动搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中，向体 系中加入催化剂和溶剂 ．60~C下将烷基糖苷和溶剂搅拌均匀，升温至90~C，缓慢滴加硫酸，1h滴加完 毕，继续反应 1．5h．然后用 10％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中和至 pH=7~8，静置，硫酸钠析出，过滤， 减压蒸馏滤液，除去溶剂和水，真空干燥 ． 采用正交实验确定较佳反应条件，重点考察了温度、反应时间、摩尔比、催化剂用量等对酯化反应的 影响．通过测定酸值来考察反应进行的程度，滴定终点pH=810． 收稿日期：2008一儿-3O 基金项目：齐齐哈尔市科技局工业攻关及推广项目资助 (GG06—21) 作者简介：宋波 (1963一)，女，黑龙江齐齐哈尔人，副教授，在读博士，主要从事荧光染料及表面活性剂的研究．E-mail：songbohui@126．corn 第2期 宋波，等：不同链长烷基糖苷硫酸酯盐的合成 75 1．3 性能测试 1．3．1表面张力的测定及临界胶束质量浓度的确定 采用滴体积法测定表面张力．以表面张力 对质量浓 度的对数 lg 作图确定临界胶束质量浓度． 1．3．2 乳化力的测定 取40mL0．1％ 的待测样品水溶液，分别与等体积被乳化物充分混合，记录乳液分出 10mLT,k所需的时间． 1．3．3 润湿力的测定 采用帆布沉降法 (浸没法)测定润湿力． 1．3．4 HLB值的测定 用水数法 (浊点法)测定产品HLB值． 2 结果与讨论 2．1 合成反应影响因素 正交实验结果，见表 1