合成碳纳米管的镍基催化剂中镧的作用.pdfVIP

维普资讯 第 26卷第 4期 南 昌大学学报 (理科版) VOl_26NO．4 2002年 12月 JournalofNanchangUniversity(NaturalScience) Dec．2002 文章编号：1006—0464(2002)04—0381—04 合成碳纳米管的镍基催化剂中镧的作用 王敏炜 一，李凤仪 ，彭年才 (1．华南理工大学 化学．r-,F／系。广东 广州 510640；2．南昌大学 应用化学研究所。南昌 330047) 摘 要：CH4在 Ni—Mg和 Ni—La—Mg催化剂上裂解制得两种碳纳米管。通过 TEM．BET。XRD。TG等方法对两 种催化剂上所合成的碳纳米管进行检测比较。发现 La的加入。使碳纳米管的管径变细。管壁变薄。碳纳米管管壁的 石墨化程度更高，热稳定性更好，对碳纳米管的产量没有多大影响。 关键词 ：碳纳米管 (CNT)；制备 ；CI-h；La；镍基催化剂 中图分类号：0643．36 文献标识码：A 松物，此即为前驱态催化剂。 己-，II 吉口 1．2 碳纳米管的制备及纯化 碳纳米管 由于其独特的物理、化学性质，可应用 取40mg催化剂前驱物置于 固定床常压连续流 于记忆元件、光学器件及逻辑 电路等，还可应用于储 动反应器 内，于 973K、H2气氛下预还原 0．5h，迅 氢材料及催化剂载体。而应用的前提是碳纳米管的 速转化到反应所需温度，在一定流速下导入纯 CH4， 制备，现在碳纳米管的制备方法主要有两种 ：电弧法 反应一段时间后渐冷至室温，收集样品，经稀硝酸溶 和气相热解法 。电弧法所制碳纳米管石墨化程度较 液浸溶去附于碳纳米管末端的催化剂颗粒，再经水 高，但产量较低，杂质较多，难于纯化，不适宜于批量 洗，于 373K下烘干后，于473K氮气流吹扫 1h，得 生产 ；而气相热解法操作简单，产量大，适宜于批量 纯化的碳纳米管。 生产，因而引起了人们的广泛兴趣，各国的科学家进 1．3 SEM及 TEM观测 行了大量的研究，得出了许多有益的结果，通过研究 SEM用 日产H一570扫描 电镜进行观察，辐射 发现 1【]：碳纳米管的管径和催化剂的颗粒大小有直 电压：20kV，束流：120mA；TEM 实验将样 品溶于 接的关联，因而人们尝试把催化剂负载在不同孔径 乙醇中，放于超声波震荡仪，样品被完全分散后置于 的载体上以得到不 同颗粒大小的催化剂，从而调控 铜网上，用 日产H一6o0型透射 电镜进行观察，辐射 碳纳米管的孔径。但载体的加入，给后期纯化带来 电压：75kV，束流：100mA放大倍数示于照片上。 了困难，影响了应用前景，陈萍等 2【]用柠檬酸混合 1．4 比表面积的测定 法制备了无载体的镍基催化剂，大大方便了纯化，但 在北京分析仪器技术公司生产的 ST一08型比 催化剂颗粒 的大小却无法调控。通过研究 3【J可知 表面积测定仪上进行。 稀土是一个很好 的分散剂，催化剂中加入适量稀土 1．5 XRD 能调控主催成分的颗粒大小。因此我们在此镍基催 在 日本理学 Dmax一 ⅢA型 x射线衍射仪上进 化剂中加入 La以考察它对碳纳米管生产的影响，并 行测试。、CuKa为辐射源，扫描速度 12，管流 ：30 通过 XRD，TEM，TG，BET等方法检测了它对所生 mA，管压 ：30kV。 成的碳纳米管的管径，石墨化程度，热稳定性和 比表 1．6 TG实验 面积的影响，得