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现代科学仪器
ModemScientificInstruments 2008年10月
吴丽香赵男
(辽宁石油化工大学石油化工学院辽宁113001)
摘 要
准偏差RSD为0．72％、0．37％。加标平均回收率分别为101．31％、97．85％。该方法灵敏度高，选择性好。
关键词微乳液；5一Br—PADAP；分光光度法；钢样；Mn(1I)
中图分类号0657．3
钢铁是现代机械制造的基本材料，锰的加入可以 1．3钢样的处理方法
改善某些合金的抗腐蚀能力，是提高钢的热加工性能 准确称取一定量的钢样(约0．1g左右)于100raL
和脆性转变温度的元素之一。钢中锰含量的测定对 烧杯中，加入lOmL王水，在电炉上加热溶解并蒸发至近
检测其质量有着非常重要的意义。锰的测定方法很
多，如：原子吸收光谱法…，光度法旧1等，其中分光光 缓慢加热溶解并蒸发至近干，用少量去离子水冲洗烧杯，
度法应用的最广，选用在分析化学中应用十分广泛的 将溶液移入25mL容量瓶中，最后用水定容、摇匀、备用。
5一Br—PADAP作为显色剂旧。4J。以o／w非离子型
2结果与讨论
微乳液(OP／正丁醇／正庚影水=10：4：1：85，具
有很强的增溶、增敏作用)为介质，提高了实验方法的
mL 2．1络合物波长的测定
灵敏度。加入联合掩蔽剂1．5 1％的丁二酮肟、
1．5mL mL 为了提高灵敏度和准确度，应选择被测物质的最
3％的氟化钠和0．5 1％的柠檬酸可消除
大吸收波长。按实验方法1．2测定络合物在波长540
Ni“、cu2+、Ti2+、cd2+、zn2+等离子的干扰，本方法可
—600
nm范围内的吸光度。测定结果可知络合物的
直接测定钢样中的锰(Ⅱ)。
最大吸收波长在568llm处。
2．2酸度及缓冲溶液用量
1 实验部分
酸度对显色反应的影响较大，当氨水一氯化铵缓
冲溶液用量在0．5
1．1主要仪器和试剂
了理想的效果。
722型光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂)；2．3试剂用量的考查
PHS一3E数字式酸度计(江苏电分析仪器厂)。
改变其中一种试剂的用量，同定其它试剂用量，按
锰(II)标准储备溶液：0．1g／L。准确称取0．308
照实验方法1．2，以该试剂空白溶液为参比测定吸光度，
g(MnSO。·H：O)于100mL烧杯中，加入适量水溶解 找出吸光度最大且稳定的对应试剂用量。它们分别为显
后转移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度。使用 色剂5一Br—PADAP：1．0mL，微乳液用量：3ⅡlL。
时配制成10
Ixg／mL的工作液；5一Br—PADAP：质量
2．4络合物稳定时间的考查
分数为0．05
g／L的乙醇溶液；微乳液：OP／正丁醇／正 选用各种试剂最佳用量，在568nm处测定不同时
庚髟水=10：4：1：85；氨水一氯化铵缓冲溶液：pH
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