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第九章 样品定量分析 什么是定量分析? 定量分析方法的建立 步骤一: 编辑 AMU Select File 编辑定量分析方法 方法信息 采集模式 采集参数 - Multitune Method 周期表 质量表 蠕动泵程序 原始数据校正 报告格式 校准 校准表 保存校准和方法 标准数据文件 校准曲线 校准曲线 “排除”实例 * * 定量分析: 用于计算未知样品中特定元素的分析程序 根据一个或多个浓度级的标准制作的校准曲线来计算未知浓度 允许使用内标校正仪器漂移以及样品和标准之间的基体效应 建立定量分析方法步骤: 编辑 AMU Select File （ 如需要） 干扰校正方程 质谱采集参数 蠕动泵程序 校正表 分析校准标准并更新校准表 未知样分析 From Top AcquireData Edit AMU Select File (amu)... QC Parameters will only be available if Intelligent Sequencing is enabled Select ‘Edit Entire Method’ 在线内标加入时最大速度不要超过 0.30 rps 一般 Stabilization Time 是 50-60 sec 进样管插头淋洗应该非常短 (~1 sec) 冲洗时间视样品和基体而定 (30-90 sec) 定量之前先扣除背景 (都是计数) 干扰校正方程选择 在 Intelligent Sequencing时有效 未保存前校准与方法无关 Multiple 方法可以共享相同的校准 当前校准显示于 TOP － Data Analysis title bar 保存方法，确定校准和方法之间的链接 定量数据分析 所有测量是以脉冲计数方式 一些测量是脉冲计数方式, 一些是模拟方式 用于校正的质量 – 实际元素 内标元素 用于校正的质量 Notes: The AMU select file is the database from which default isotopes are selected when elements are selected from the Periodic Table in Edit Entire Method. Multiple AMU select files can be created for different applications. For example AMU select files can be created which automatically select the EPA specified isotopes when running EPA methods. AMU select files can also be created for specific matrices in order to avoid known isobaric or polyatomic interferences. The element needs to have at least one isotope selected, in order to be accessible in the method setting. If needed, select isotopes for P, and Si. Notes: Spectrum mode is the most common acquisition mode for standard applications Quant Semiquant Time Resolved Analysis (TRA) and Time Program (more sophisticated than TRA) are used when a transient signal is measured Electrothermal Vaporization (ETV) Laser Ablation (LA) Discrete Sampling Analysis (using ISIS) Chromatographic analysis (LC, GC, IC, CE) Isotope Analysis mode is used when additional precision is needed for isotope ratio measurements. It is similar to spectrum mode, but with 10X higher sampling frequency. Multitune