氟苯尼考的极谱法研究70795.pdfVIP

第B 卷 分析化学 （W=-XJ 0MVXM= ）! 研究简报 第 期 ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! $$3 年 月 NHGFTF K)QEG.* )D VG.*YSHI.* NF(HTSEY $# ? $3 氟苯尼考的极谱法研究 # 杨明敏! 刘正才! 郑修文 ! 母应锋 （南京农业大学理学院，南京#$$% ） 摘! 要! 应用循环伏安法、线性扫描伏安法和控制电位电解库仑法对氟苯尼考的电化学行为进行了研究。在 $ ’ ()*+ , -./01-.0 2/ （40 5 6 ’ 7 ）缓冲液中，对其进行扫描，发现于8 $ ’ 997 : （! ’ ;= ）处产生一灵敏的 3 还原峰，其峰电流与氟苯尼考的浓度在#’ $ #$ 8 ? 6 ’ $ #$ 8 3 ()*+ , 范围内呈良好的线性关系（# 5 $ ’ %%%3 ）； 检出限为#’ $ #$ 8 7 ()*+ , 。对#’ $ #$ 8 3 ()*+ , 氟苯尼考溶液进行#$ 次平行实验，@;A 为$ ’ BC 。实验结果 表明：氟苯尼考在极谱电极上有吸附性质；求得了电极反应的电子转移数为 ；研究了电极反应机理。 关键词! 氟苯尼考，极谱法，伏安法，控制电位电解库仑法 ! 引 言 氟苯尼考 （D*)EDFGHI)* ）是一种新开发的二类新型专用兽药，是一种化学合成的氯霉素类广谱抗菌药 物，与氯霉素、甲砜霉素为同系物，用于治疗鱼类、牛和猪的细菌性疾病，具有抗菌谱广、吸收快、组织穿 透力强、体内分布广泛及其不易产生抗药性等优点［#］ ［ ］ 。目前对氟苯尼考的检测方法主要有02, 法 、 ［B ］ ［3 ］ ［ ］ 电位法 、旋光法 、紫外分光光度法 ，但用单扫描示波极谱法对氟苯尼考的研究尚未见报道。本文 建立了用单扫描极谱法测定微量氟苯尼考的新方法，并与02, 法、紫外分光光度法进行了比较，其结 果一致。另外对电极反应机理进行了初步的探讨。 # 实验部分 # ’ ! 仪器与试剂 0J7$ 电化学分析仪（上海辰华仪器公司）；K21B$B 极谱分析仪（成都仪器厂）；三电极系统：KL1$ # 悬汞电极或滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为辅助电极。M:13$ #2 型紫外分 光光度计（日本;NH(.OPQ 公司）。高效液相色谱仪（美国R.SFET 公司），#9 I( 3 ’ 7 (( 色谱柱， R.SFET 396 型紫外检测器。 #$ 8 B ()*+ , 氟苯尼考标准溶液：准确称取$ ’ #9$$ U 氟苯尼考（%% ’ 3 C ），用 (, 甲醇充分溶解 后，用$ ’ ()*+ , -./01-.0 2/ （40 5 6 ’ 7 ）缓冲溶液定容到#$$ (, ；所用化学试剂均为分析纯，实验用 3 水为重蒸水。 # ’ # 实验方法 吸取一定量的氟苯尼考的储备液于$ (, 容量瓶中，用$ ’ ()*+ , -./01-.0 2/ （40 5 6 ’ 7 ）缓冲