溴化法气相色谱测定食品中杀虫脒残留量.pdfVIP

经验交流 溴化法气相色谱测定食品中杀虫脒残留量 黄志强 聂洪勇 彭三和 湖（南进出口商品检验局，长沙,410007） 杀虫脒 (Chlordimeform)是一种高效有机 实验部分 氮杀螨剂，主要用于防治水稻、棉花害虫，有可 一（）仪器及试剂 ShimadzuGC-9AM气 能残留于某些农产品中。关于杀虫脒残留的分析 相色谱仪，配备电子俘获检测器 E（CD）及 方法，国外大多采用气相色谱氮磷检测器 〕〔 CR-3A数据处理机；SK-1型快速混匀器 江（苏 (TID)和离子阱检测器 (ITD)检测，国内很多 医疗仪器厂）；LD4-2型离心机 北（京医用离心 色谱仪均未配备这两种检测器。Geissbuehler 机厂）；5ml具塞离心管；尖嘴吸管，微量可调移 Huns?2等。将杀虫脒水解为4-氯邻甲苯胺须用 液管 (40～?200μ蘬,200～1000μ蘬l)；石油醚、氢氧 特制的提取器提取，再经重氮化制备碘衍生物，最 化钠、亚硫酸钠、无水硫酸钠 (使用前400℃灼 后用气相色谱 电子俘获检测器检测。庄无忌 烧 4hr),盐酸均为分析纯试剂；盐酸溶液 等用同样的方法提取，不用重氮化而将其制备成 (1mol/L)，氢氧化钠溶液 (5mol/L)；杀虫脒 碘衍生物用ECD测定。但衍生化反应条件和稳 标液，用杀虫脒纯品 纯（度99.5%，中国商检研 定性还有待进一步研究。本法采用微量样品的提 究所提供）和1mol/L盐酸配成0.2mg/ml的贮 取技术，直接制备成溴衍生物用电子俘获检测器 备液根据需要配成适当浓度标准工作液。 检测。无须特殊设备，劳动强度小，节省试剂， 二（）操作步骤 称取蜂蜜或去皮、去籽捣 检测结果准确，分析速度快。 碎的柑桔样品 1.000g于5ml离心管中加 2ml 5mol/LNaOH、1.5ml石油醚快速混匀 min, 离心3min，用尖嘴吸管将石油醚转入另一离心管 中，再用1ml石油醚提取 次，合并石油醚。加 入1ml1mol／LNaOH，加 1ml石油醚，快速混 匀 min，弃去水相层。反复用酸-碱-石油醚萃 取2次，所得的1.0ml盐酸溶液中加入200μ饱 和溴水于85℃反应 15min，用少许固体亚硫酸钠 还原多余的溴。用酸-碱-石油醚萃取3次，最后