环糊精2聚硅氧烷共聚物溶胶2凝胶气相色谱毛细管柱分离特性研究.pdfVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究报告 第 8期 　　　　　　 　　　　　 　　　　　　　　　　 　 2005年 8月 Ch ine se Journal of Analytical Chem istry 1095 ～1099 环糊精 聚硅氧烷共聚物 溶胶 凝胶气相色谱毛细管柱分离特性研究 1 2 王东新 　A bdu l M alik 1 (南京师范大学化学与环境科学学院 , 南京 2 10097) 2 (D ep artm ent of Chem istry, U n iversity of South F lorida, Tamp a F lorida 33620 , U SA ) 摘 　要 　用环糊精与低聚硅氧烷的共聚物为固定相制成了溶胶 凝胶毛细管气相色谱柱 。比较了支臂与环糊 ( A C A D ) 精的不同位置 6 6 与 6 6 相连接的共聚物为固定相的手性分离的区别 ,也比较了不同的臂长和不同的臂 A C 结构对手性化合物拆分产生的影响 。结果表明:含有 4 个亚甲基和醚键结构的连接臂且与环糊精的 6 6 位 置相连接的共聚物是这几种结构中的最佳固定相 。 关键词 　共聚物 ,固定相 ,溶胶 凝胶 ,气相色谱 ,环糊精 ,手性内酯 1　引　　言 环糊精可以用作气相色谱柱的固定相 ,它能有效分离手性化合物的两个对映体 。然而 ,环糊精本身 的可涂渍性很差 ,因而通常将环糊精圆台上的羟基衍生化而联结上各种不同的基团 , 以增加可涂渍性和 改变环糊精固定相的分离特性 。近年来以环糊精为基础的新的固定相不断涌现 ,在气相色谱中的使用 范围也在不断扩展 。Sh itangkoon 等 [ 1 ] 使用 2 , 3二 O 甲基 6特丁基二甲基硅烷为固定相 ,使苯基乙醇 的 19种衍生物用气相色谱法得以分离 ,并与以聚硅氧烷为固定相的气相色谱分离作了比较 。A sztem [ 2 ] α borska等 探讨了 环糊精与某些单萜类化合物的配位过程机理 ,结果发现 ,主客体的计量达 2 ∶1时有 明显的对映体选择性 ,可能是环糊精与客体的第二步配位才有明显的手性选择性 。董晓渭等 [ 3 ] 以 2 , 6 γ 戊基 3丙基 环糊精为固定相制备毛细管柱 ,分离中发现该柱对邻 、间、对 3种氯代环氧苯乙烷对映体 的分离效果差不多 ,而对 3种溴代环氧苯乙烷对映体的分离度却为邻位 间位 对位 ,分离度最小也达 [ 4 ] β 1. 2。张月琴等 把 2 , 6二 O 戊基 3O 甲基 环糊精与聚硅氧烷键合得到二环 [ 2 , 6二 O 戊基 3O ( ) β 己烯基 5 ]五环 [ 2 , 6二 O 戊基 3O 甲基 ] 环糊精聚硅氧烷 ,并以此为固定相 ,用气相色谱拆分了 含两个手性中心的 2 , 6二乙酰氧基庚烷 。在本研究中 ,采用文献 [ 5 ～7 ]方法 ,合成了几种不同的环糊 精 ———低聚硅氧烷的共聚物 ,并以它们为固定相制备毛细管气相色谱柱 。色谱柱的制作采用溶胶 凝胶 法 。此法制成的色谱柱分离度好 、柱效率高 、且具有 良好的耐热性能[ 8～10 ]