三氯化六氨合钴的制备.docVIP

三氯化六氨合钴的制备及其组成 实验报告 指导老师： 班 级： 组 员： 三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定 一、实验目的 1．掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。 2．练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。 3．了解配合物的杂化理论和晶体场理论。 4．加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。 5．了解标准溶液的配制及其标定。 6．掌握沉淀滴定法——莫尔法 二、实验原理 1. 三氯化六氨合钴的制备原理： 钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。 显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。 反应方程式为： 活性炭 2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O ==================== 2[Co(NH3)6]Cl3↓（橙黄色）＋14H2O 反应需加活性炭作催化剂，H2O2其氧化作用，CoCl2·6H2O为粉色晶体。 2. NH3的测定原理。 ? 由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。所以试样液加NaOH溶液作用，加热至沸使三氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量。 [Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3↓+6NH3↑+6 NaCl NH3+H3BO3 ==== NH4 H2BO3（蓝绿色） NH4 H2BO3+HCl ==== H3BO3+ NH4Cl（橙红色） 3. 钴的测定原理 利用3价钴离子的氧化性，通过碘量法测定钴的含量，实验以淀粉为指示剂，用NaS2O3滴定I2。 [Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3 +6NH3++6 NaCl Co（OH）3+3HCl==== Co3++3H2O 2 Co3++2I-====2 Co2++I2 I2 +2S2O32- ====2I-+ S4O62- （Na2S2O3溶液浓度需用K2Cr2O7进行标定，方程式: Cr2O72-+ 6S2O32-+14H+====2Cr3++7H2O+S4O62-） 4.氯的测定原理 利用莫尔法即在含有Clˉ的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Clˉ。由于AgCl的溶解度比AgCrO4小，根据分步沉淀原理，溶液中实现析出AgCl白色沉淀。当AgCl定量沉淀完全后，稍过量的Ag+与CrO4-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，从而指示滴定终点。 终点前：Ag++Cl-=AgCl (白色) Ksp=1.8×10-10 终点时：2Ag++CrO42-=Ag2CrO4（砖红色）Ksp=2.0×10-12 AgNO3标准溶液需用氯化钠进行标定。 三、仪器和药品 1. 试验仪器 水浴加热装置、抽滤装置、凯氏定氮仪、容量瓶（100 ml，250ml）、25.00 ml移液管、250ml锥形瓶、 温度计（100 0C）1支、250 ml碘量瓶、量筒（5ml、25 ml、100ml）各1个、烧杯、精密pH试纸 ，表面皿 2. 药品 浓氨水（C.P.）、 5％ H2O2（C.P.）、 浓盐酸（C.P.）、 CoCl2·6H2O（C.P.）、95%乙醇（C.P.）、 NH4Cl（C.P.）、 2% 硼酸溶液、活性炭、10％NaOH溶液、 KI固体、 冰、 Na2S2O3.5H2O晶体、 AgNO3固体、K2Cr2O4（C.P.） 、无水碳酸钠固体（基准）、 NaCl固（基准）、0.5% 淀粉溶液 甲基橙指示剂 甲基红溴甲酚氯指示剂 K2CrO4指示剂、活性炭。 四、实验步骤 1. [Co(NH3)6]Cl3的制备 在锥形瓶中，将4g NH4Cl溶于8.4ml水中，加热至沸，加入6.0g研细了的CoCl2·6H2O晶体，摇动使其溶解，然后趁热倾入0.4 g活性炭，摇动锥形瓶使其混合均匀。用流水冷却，然后加入13.5 ml浓氨水，再冷却至283K以下，用滴管逐滴加入13.5ml 5％的H2O2溶液。水浴加热至323-333K，并在此温度下恒温20 min，并不断摇动锥形瓶。然后用冰水浴