定风止痛片中人参皂苷Rb1的含量测定.pdfVIP

2009年 第 24卷 第3期 河 北 中 医 药 学 报 V01．24 No．3 2009 JOURNALOFHEBEITCMANDPHARMACOLOGY ·37 · 定风止痛片中人参皂苷 Rb。的含量测定 河北以岭医药研究院有限公司 安军永 王 超 高淑华 (石家庄 050035) 提要 目的：建立定风止痛片中人参皂苷 Rb 的含量测定方法 。方法 ：采用高效液相色谱法，用十八烷基硅 烷键合硅胶为固定相 ，以甲醇一0．o5％磷酸 (30 ：70)为流动相，检测波长 ：203nnl，流速：lmL／min。结果： 精密度和稳定性均良好，人参皂苷 Rb，在0．515—24．72 范围内呈良好线性关系 ，回归方程为：A=25380OC一 8788．6，r=0．9999，平均回收率为98．9r7％。结论 ：本方法适用于定风止痛片中人参皂苷 ltb。的含量测定。 关键词 高效液相色谱法；定风止痛片 ；人参皂苷Rb， 中图分类号 ：R284．2 文献标识码 ：B 文章编号：1007—5615(2009)04—0037一Ol 定风止痛片主要 由三七 、僵蚕 、防风等药组成 ，有祛 为横坐标、人参皂苷 Rb峰面积为纵坐标 ，计算得回归方 风化痰，行瘀散结，消肿定痛之功能。用于风痰瘀血阻络 程 ：A=253800C一8788．6，r=0．9999，结果表明人参 引起的咽喉肿痛、口腔溃疡、风冷牙痛 、关节肿胀疼痛、 皂苷Rbl在0．515～24．72 范围内呈 良好的线性关系。 筋脉拘挛、屈伸不利 ，风痰瘀毒及破伤风的辅助治疗。该 2．4 精密度试验 精密吸取对照品溶液，注入液相色谱 药物中三七具有散痰止血、消肿定痛的功效，是该制剂的 仪，按上述分离条件进行分析，连续进针6次，测定峰面积， 主要成分之一，三七 中主要含人参皂苷Rb。等成分 ，笔者 结果对照品峰面积的RSD为 1．04％，表明仪器精密度 良好。 采用高效液相色谱法…测定了人参皂苷 fu)的含量 ，结果 2．5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，每隔一定 符合制剂分析的需要。 时间进样 1次，测定峰面积 ，结果在测定的24h内，供试品 1 仪器与试药 的峰面积 RSD值为0．42％，表明溶液在24h内基本稳定。 高效液相色谱仪 ：Et本岛津 LC一10A系列高效液相色 2．6 重现性试验 取同一批样品6份 ，按供试 品溶液的 谱仪 (包括 LC—IOAT~p高压泵 ；SPD—lOAvp紫外检测 制备方法，分别进行提取、制备 ，测定结果人参皂苷 Rb． 器 ；SCL—lOAvp系统控制器；CLASS—VP6．1色谱工作 的RSD为0．37％，表明方法的重现性 良好。 站)；人参皂苷Rb，对照品 (含量测定用 ，批号 ：l10729— 2．7 空白试验 按定风止痛片的制备方法制成不含三七 200507)；定风止痛片 (河北以岭医药研究院 自制，批号 ： 的模拟制剂 ，按供试品溶液的制备方法制成空白对照品溶 060301 060302， 060303、 060304 060305、 060306． 液，按含量测定方法进行测定，结果表明其它组分对测定 060307、060308、06O309、060310)；甲醇为色谱纯 ，水为 无干扰。 双蒸馏水，其它试剂均为分析纯。 2．8 回收率试验 采用加样回收实验，准确称取人参皂 2 实验方法 苷Rb，含量已知的定风止痛片2O片，研细，称取约0．25 2．1 色谱条件 色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填 g，9份，置 50mL量瓶中，分别按高、中、低 3种剂量分 充剂，以甲醇一0．o5％磷酸 (30 ：70)为流动相，流速 ： 别加入人参皂苷 Rb。对照品溶液，各 3份，按上述含量测 1mIJmin。理论板数按人参皂苷 Rb，峰计算不得低于 3 定方法测定，计算 回