高频感应红外吸收法测定钨精矿中硫量.pdfVIP

第24卷第 6期 中圈钨善 Vo1．24，No．6 2009年 12月 China。TungstenIndustry Dec．20o9 文章编号：1009—0622(2o09】06—0045—02 高频感应红外吸收法测定钨精矿中硫量 邝 静 ．刘红英 (赣州有色冶金研究所，江西赣州341000) 摘 要：本方法采用高频感应红外吸收法测定钨精矿中硫含量。经实验确定了测定硫量的最佳分析条件：板极电流 150mA．力口热时间25s；称样量 0．1～0．3g；助熔剂的用量及加入顺序为 1．0g锡粒+o．1g试样+1．5g钨粒十O．5g铁屑。该方 法通过标准样品的回收实验、不同方法的对照实验、精密度实验以及实际试样的分析，证明该方法操作简单快捷，回收 率达到96．9O％一99．77％．相对标准偏差为0．69％～0．85％。 关键词：高频感应红外吸收法；钨精矿：硫含量 中图分类号：TF801．3：0659．2 文献标识码：A 钨精矿是生产钨铁、钨酸钠、仲钨酸铵、偏钨酸 1．2 实验方法 铵等钨化合物的主要原料，钨精矿中硫的含量是检 按表 1确定的条件，准备好仪器。对可能影响钨 验钨精矿质量 的指标之一 。原 国家标准 GB／ 精矿中硫元素含量的各种因素进行条件实验．选择 T6150．5—1985测定钨精矿中硫量采用硫酸钡重量 最佳分析条件。称 1g锡粒置于坩埚底部，称取0．10g 法．方法准确度虽高但流程长，操作复杂。我们采用 样品，加入 1．5g钨粒、0．5g铁助熔剂，在最佳分析条 高频感应红外吸收法测定硫量，使测定方法变得操 件下，对硫元素进行分析。 作简单快捷。 2 结果和讨论 1 实验部分 2．1 助熔剂的选择及加入方式 1．1 分析仪器与材料 助熔剂的选择及用量直接影响样 品中硫 的测 EMIA一320V型高频感应红外气体分析仪(15本 定。纯铁能增加样品的导磁性并提高样品的升温速 HORIBA公司)。仪器工作条件见表 1。 度，从而可降低样品燃烧熔化温度，使试样完全燃 高频炉功率2．3kW；频率20MHz_+2MHz；检测 烧。钨的熔点非常高，但它在400℃时可以和氧反应 器灵敏度0．0001％。 生成二氧化钨放出大量的热，增强硫的扩散速度使其 表 1 仪器工作条件 充分氧化，非常有利于硫的测定。锡的熔点是232oC， 载 量l 袭 加入锡可有效降低样品的熔化温度 ．增加样品流动 性[。以1985年制定钨精矿国标方法用过的黑钨精 99．5(氧气)O．25～0．30 3 1 矿样 品(经多家单位分析硫质量分数为 0．33％)，通 锡粒 ：含 C质量分数小于 0．0010％，含 S质量分 过对锡助熔剂、钨助熔剂及铁助熔剂的不同组合来 数小于0．0005％；钨粒：含C质量分数小于0．0010％。 实验，实验条件及结果见表 2。 含S质量分数小于0．0003％：铁助熔剂：含C质量 实验结果表明，编号4助熔剂的组合条件最佳： 分数小于0．0009％，含S质量分数小于0．0009％： 1．0g锡粒+0．1g试样+1．5g钨粒+0．5g铁屑。 无水过氯酸镁；石英棉。 2．2 最佳分析条件实验 陶瓷坩埚