双三羟甲基丙烷工业化制备研究.pdfVIP

科研开发 SCIENCE＆TECHNOLOGY化IN工C科H技EM，20IC0A9，L17IN(1D)U：3S5T~R3Y8 双三羟 甲基丙烷工业化制备研究 张险波 ，李长途 ，王 东 ，宋尚德。，邵 军 ，王德林 (1．中国石油吉林石化公司化肥厂，吉林 吉林 132021}2．中国石油吉林石化公司 建修公司，吉林 吉林 132021； 3．中国石油吉林石化公司研究院，吉林 吉林 132021；4．中国石油吉林石化公司精细化学品厂，吉林 吉林 132021；5． 吉林市特种设备检验中心 ，吉林 吉林 132013) 摘 要 ：研究了从三羟甲基丙烷精馏重质残液 中提供双三羟 甲基 丙烷 的工业化方法，并对脱色、结 晶和过滤等关键的操作单元进行 了讨论，最佳工艺条件为 ：活性炭脱 色，结晶温度一2～一l℃，搅拌速 度 (20~40)r／min，降温速率 (1O～15)℃／h。老化时间 lh，微孔过滤机过滤，在工业化装置上运行稳定， 并得到 了达到商品指标的合格产品。 关键词 ：双三羟 甲基丙烷 ；三羟 甲基丙烷 ；结晶；分离 中图分类号 ：0623．儿 文献标识码 ：A 文章编号 ：i008-0511(2009)01—0035—04 双三羟 甲基丙烷 (Di—trimethylolpropane简 获得产 品。该方法原料低廉、工艺简单 、操作方 称 Di—TMP)是 甲基丙烷 (trimethylolpropane 便 、产品利润高 ，是拥有 TMP装置生产企业的首 简称 TMP)的 {y．为白色粉末或 白色片状结 选方法，作者在 中国石油吉林石化公司化肥厂工 晶，带有 4个 比较，lI】阪的伯羟基 ，具有 比TMP更 业化装置上对该方法进行 了应用 。 优越的性能，可以替代甘油、新戊二醇 、季戊四醇、 1 实验部分 TMP等多元醇 ，用于生产醇酸树脂、聚氨酯树脂、 润滑剂 、炸药、增塑剂、松香酯和高级航空润滑油 ， 1．1 基本原理 尤其在表面活性剂和航空润滑油方面的应用更具 利用 Di—TMP、TMP及重质残液中其它组分 有独特的性能。 目前世界上仅有美国、日本、瑞典 在溶剂 中溶解度差异，在不同温度下溶解度不同， 和中国几个 国家有工业化产 品，其 中，瑞典 Per— 降温 、结晶提取 TMP重质残液 中的Di—TMP产 storp公司的产品质量较好，占领 了国内外 5O 品。 以上的市场份额，国内报道的只有江苏波力奥公 1．2 主要原料及设备 司和吉林石化公司化肥厂拥有 Di—TMP生产装 TMP重质残液：化肥厂 自产 ；活性炭 ：承德新 置，生产规模分别为 2000t／a和 800t／a，产 品大 华炭业科技有限公司。结晶釜 ：无锡太湖石化装 部分用于 出口。Di—TMP的生产方法主要有缩合 备厂；冰机 ：泰州市裕华制冷设备制造有限公司； 法 [、TMP残液回收法 引。乙基丙烯醛法 引、氧 微孔过滤机 ：杭州科诺过滤器材有限公司；离心 杂环丁烷法[4]、碳酸酯法[5]也有报道，目前还处于 机 ：上海精密仪器仪表有限公司；刮片机 ：无锡市 小试研究阶段 ，未见工业化应用。缩合法是 以 江南反应锅厂 。 TMP为原料进行两分子缩合 ，由于反应条件不易 1．3 分析仪器 控制、选择性差、副反应多、产 品收率低而受到制 GC2010型气相色谱仪 ：日本岛津 ；PE-700型 约 ；三羟甲基丙烷精馏重质残液回收法是 以TMP 分光光度计 ：美 国PE公司；wR lB熔点仪 ：上 生产过程 中的蒸馏残液为原料 ，经过分离 、提纯后 海精密仪器有限公司。