二维气相色谱在微量分析中的应用.pdfVIP

研究报告 二维气相色谱在微量分析中的应用 刘 克 王玉如 袁爱英 陈世埏 兰（州化工研究院） 提〔要〕为探索溶剂或单体中微量杂质分析方法，在SP-2305E型色谱仪上设计了二维气 相色谱流程，采用在线微型六通阀进行流路切换，用微型中间陷阱进行 再“进样”。用 自制石 墨化碳黑毛细管柱和不同极性的填充预柱，对氯甲烷中微量杂质进行了分离和定性。 “二维色谱”最早来自薄层色谱和纸色 分析方面，Schomburg3〔〕用具有高效快速 谱 1，在气相色谱中把以下两种主要形式看 的毛细管柱作为主分离柱，使之更为优越。 作是真正的二维系统2：其一，样品汽化后 我们利用SP－?2305E型气相色谱仪改装 分成两部分分别进入不同极性的色谱柱中； 成二维色谱。对氯甲烷中微量杂质进行了分 其二，样品在预柱上进行色谱分离过程， 离和定性，利用高效快速的石墨化碳黑毛细 这时被分离物质的一部或几部分直接转移或 管柱作主柱，用不同极性的填充预柱，加大了 通过中间陷阱转移到第二支分析柱 中去。 进样量，提高了微量杂质的浓度。定性中利用 Bertsch1〕系统地评述了气相色谱中的二维 GC-MS、色光仪、选择性检测器、反应试剂 技术。 和保留值规律等手段，共定性出20个杂质组 利用选择性检测器的气相色谱分析微量 分，含氧化合物和含氯化合物约各占50％。 杂质，有其独到之处。但用于溶剂或单体 实 验 部 分 如（氯甲烷，丁二烯-1，3，环境检测等） 中微量杂质分析时，往往受到主组分峰的严 一（）仪器、二维流程和试剂 采用经改装 重掩盖，甚至有些量甚微而显示不出来。通 的SP-2305E型气相色谱仪，主分离柱用毛 常使用杂质富集或抽提等手段，这会使手续 细管柱，流程与早期工作相同4〔〕。在同一恒 繁琐，校正困难。针对上述问题，近年来把 温箱中装一预分离填充柱，以热导池作为检 “二维色谱”应用于微量和复杂体系的分离 测器。两柱各自有独立的流路系统，通过一支 微型六通阀把两柱联系起来，二维色谱的流 米不锈钢管，两端用螺帽加聚四氟乙烯薄膜 程见图1。操作时六通阀的切换位置为图 固定，并使大小两管之间绝缘，外套管一端 2a，b。 和中部各有一小孔，分别为冷剂进出口，见 1．主分离柱：自制石墨化炭黑毛细管 图3。 柱5〔〕， 固定液为1，2-双 2（-氰乙氧基）乙 4．冷剂：Miller等2〔〕提出，为有效地 烷，PEG-20M。柱长60米左右，内径0.30毫 收集沸点在 125℃以下的组分，应用液氮作 米。 冷剂，对于挥发性较低的物质可用干冰／丙 2.预柱：长5.7米，内径3毫米不锈 醇－2作冷剂，本工作中采用液氮。 钢管螺旋柱，内填癸二酸二辛酯20 ，涂于 5．陷阱收集物瞬间汽化装置 3〔.6〕：由 上试301釉化担体，60～80目。氢作载气。 低电压，大电流瞬间加热方式，效果良好，初 3．陷阱 （即冷阱）：内径0.3～0.5毫 级电压180伏特，次级电压6伏特左右，电流 米不锈钢管，致冷区外套管为6毫米×1毫 8安培，加热时间0.3～0.5秒。电路见图4。 6．组分收集及 “再进样”操作：微型 六通阀置于图2a位置，开动两柱各自气路与 电路系统，运转正常后，从预柱注样口注入 样品。根据预定条件将欲分析的馏分收集在 陷阱内，这只要在收集前迅速迫使液氮从陷 阱外套管5进入，从6喷出即可，不需要的 馏分切换放空。整个过程中陷阱始终处于冷 却状态，当收集完毕时切断液氮，转动六通 0.3～0.5秒），则收集在陷阱内的馏分被迅 阀到图2b位置，并拨动加热电键 加（热时间 速汽化进入毛细管