改进的柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备四方相纳米尺寸钛酸钡粉体.pdfVIP

维普资讯 第 27卷 第 3期 航 空 材 料 学 报 Vo1．27，No．3 2007年 6月 JOURNAL OF AER0NAUTICALMATERIALS June 2007 改进 的柠檬酸盐溶胶一凝胶法制备 四方相纳米尺寸钛酸钡粉体 侯铁翠 ， 李智慧 ， 卢红霞 ， 曾昭桓 (1．郑州大学 材料科学与工程学院，郑州 450001；2．中国铝业股份有限公司郑州研究院，郑州 450041) 摘要 ：柠檬酸盐溶胶一凝胶法制备钛酸钡粉体具有操作简单、粉体粒度细小、生产成本低 的特点，但是制备过程 中胶 体 的稳定性很难控制 ，限制 了其方法 的发展。根据胶体的形成机理和条件 ，对 目前的研究工艺进行优化 ，制备过程 中不引入 H 和 NO 一，在提高胶体稳定性的基础上 ，于700~0左右煅烧获得 了各 向同性、粒径约 20nm 的四方相 Ba- TiO 粉体，解决了普遍存在的BaTiO，粉体粒径细小与四方相的矛盾，煅烧温度也较常规方法明显降低。 关键词 ：钛酸钡 ；柠檬酸盐溶胶一凝胶 ；四方相 ；纳米尺寸 中图分类号 ：TB32 文献标识码 ：A 文章编号 ：1005-5053(2007l03-0074-03 钛酸钡是一种典型钙钛矿型结构 电子 陶瓷材 TiO，陶瓷粉体 的生产有一定的理论指导意义。 料 ，由于其具有优质的介 电、压电、铁电、耐压和绝缘 性能 ，广泛应用于电子陶瓷工业 中，通过掺杂钛酸钡 1 样 品的制备及表征方法 可以制备出各种 陶瓷电容器 、压电换能器 、温度补偿 器、介质放大器、计算机记忆元件和 PTC热敏 电阻 纳米 BaTiO 粉体的制备工艺流程如图 1所示。 等电子元器件 ，被称为 “电子陶瓷 的支柱 ”…。电子 实验以分析纯的碳酸钡、钛酸丁酯和柠檬酸作原料 ， 陶瓷用 BaTiO 粉体是电子陶瓷元器件 的基础母体 按 Ba“，Ti莫尔 比为 1：1配置柠檬酸盐混合溶 材料 ，它的性能决定着 BaTiO 陶瓷材料的工艺性能 液。其中，钡 的柠檬酸盐制备时 ，先配置柠檬酸盐溶 和使用性能。 液 ，然后将 BaCO 加入其 中，搅拌即得到所需溶液 ； 柠檬酸盐法是制备纳米 BaTiO 粉体的一种有 制备钛的柠檬酸盐溶液时，先用乙醇稀释钛酸丁酯 效方法 ，它不同于一般醇盐水解的溶胶一凝胶法 ¨’， 溶液，然后把柠檬酸加入钛酸丁酯的醇溶液 中，充分 主要过程是利用柠檬酸通过氨水和 Ba“，Ti等络 搅拌至黄色消失呈均一透 明的溶液 ，即得到钛 的澄 合作用形成各 自的柠檬酸盐溶液 ，再通过在一定 的 清柠檬酸盐溶液 (此溶液见水不分解 ，两者发生 了 温度及 pH值的混合反应形成钡一钛的溶胶 ，凝胶陈 充分反应)。在制备柠檬酸盐溶胶时 ，应把柠檬酸 化后放入烘箱中干燥待完全变成干凝胶后进行煅烧 钛溶液缓慢加入柠檬酸钡溶液 中，否则，无法得 到澄 处理后得到PTC粉体 。柠檬酸盐溶胶一凝胶法生 清透明的溶胶、凝胶。利用氨水 pH值调节至 6，在 产钛酸钡粉体降低了生产成本 ，因操作简单 ，制备的 80qc下不停搅拌 ，金属柠檬酸盐逐渐形成络合物 ，并 粉体细小而受到学者们重视 。但 是生产过程胶 进一步构建形成网络形成溶胶 ，溶胶陈化失水形成 体的稳定性很难控制，因此其发展受到了限制。本 干凝胶，其颜色会 由浅黄转为深棕色。将凝胶烘干 研究 以较廉价的 BaCO，，CHO 和 Ti(OCH) 为 后得到前驱体，前驱体在不 同温度下煅烧后获得纳 起始原料 ，用柠檬酸和氨水调节 pH值，在制备各种