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第28卷第3期 应用化学 V01．28lss．3 2011年3月 CHINESEJOURNAL0FAPPUEDCHEMISTRY M81．20ll 氯掺杂二氧化钛柱撑蒙脱土的合成及光催化性能 闰小玲 贾丽华。 郭祥峰 (齐齐哈尔大学化学与化工学院齐齐哈尔161006) 摘要采用溶胶一凝胶法制备了氯掺杂二氧化钛柱撑蒙脱±催化剂。利用XRD、SEM、uV-Vis-DRS、光致发 光谱(PLS)、N：吸附-脱附和XPS等测试技术对其进行了表征。结果表明，该催化剂具有明显的锐钛矿相结 构，且氯掺杂与二氧化钛柱撑后，蒙脱土的层间结构没有完全被破坏；氯掺杂拓宽了其光吸收范围，在可见光 区吸收增强；其带隙能由3．t9eV减小至3．14eV；氯以阴离子形式存在于TiO：晶格中。对硝基苯胺降解实验 表明，氯掺杂可显著提高二氧化钛柱撑蒙脱土的光催化活性，氯掺杂量为6％(与钛的摩尔比)的催化剂具有 较好光催化活性。 关键词氯掺杂，二氧化钛柱撑蒙脱土，光催化，对硝基苯胺 中图分类号：0643．3 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2011)03J啪8-06 DOI：lO．3724／SP．J．1095．2011．00313 由于非金属掺杂改性TiO：[141可显著提高TiO：光催化活性，特别是卤族元素掺杂TiO：，其制备方法 简单、光催化效果显著，备受关注。陈恒等[5o用HCl水解钛酸丁酯制备了氯掺杂TiO：光催化剂，XPS证 实氯以阴离子形式存在于TiO：晶格中，且氯掺杂TiO：吸收波长拓展到可见光区。xu等旧1采用水热法以 TiCI。为前驱体制备了CI—TiO：，催化剂为金红石相，氯的掺杂使二氧化钛的吸收边发生了红移，拓展了吸 同晶型的TiO：，Br和Cl共掺杂使带隙变窄，提高了光催化活性。 多孔结构的存在不仅有利于TiO：光催化剂比表面积的增加，而且有利于催化活性的提高哺d引。 Damardji¨u与uu等【l纠制备了二氧化钛柱撑蒙脱土，由于改性蒙脱土比表面积的增加，不仅提高了其 与污染物的接触概率，同时增强了二氧化钛纳米粒子的稳定性和光催化效率。Zhang等¨副用四氯化钛 和硫脲做钛源和硫源、氮源，将所制备的溶胶与蒙脱土交联，制备了氮硫共掺杂钛柱撑蒙脱土复合光催 化剂，结果表明，氮和硫元素掺入到TiO，柱撑蒙脱土中，且比未掺杂氮硫的催化剂有更好的光催化性 能。关于卤素掺杂钛柱撑蒙脱土的研究还未见报道。 本文以氯化铵为氯源，采用溶胶．凝胶法制备了氯掺杂二氧化钛柱撑蒙脱土(C1一riM)，利用XRD、 的影响，考察了C1-TM对降解对硝基苯胺光催化活性的影响。 1实验部分 1．1催化剂的制备 蒙脱土为临安钠基蒙脱土(M，蒙脱石质量分数i70％)，其余试剂均为分析纯化学试剂。实验用 水为去离子水。 mL h的3．4 将5g蒙脱土制成质量分数1％蒙脱土悬浊液，放置18h，将其调至pH=2；将搅拌0．5 mL无水乙醇、2．0mL浓硝酸和 钛酸丁酯、12mL无水乙醇和5．0mL冰乙酸混合液逐滴分别加入到5．0 6．0mL不同浓度的氯化铵组成的混合液中，搅拌1．0h得到不同氯含量的溶胶。60℃搅拌下，将溶胶分 20LO-05-26收稿，2010-09—10修回 黑龙江省自然科学基金(K200530)资助项目 万方数据 第3期 闫小玲等：氯掺杂二氧化钛柱撑蒙脱土的合成及光催化性能 279 别滴入预先处理的质量分数1％蒙脱土悬浊液中，滴加完后搅拌5．0 h，抽滤，用去离子水多次洗涤至无 Cl一(用0．2mol／L的硝酸银溶液检测)，120℃干燥，研细，500℃焙烧2h。分别合成了氯／钛摩尔比分别 为2％