5-氨基苯并咪唑酮合成及工艺改进.pdfVIP

摘要 5．氨基苯并咪唑酮是一种重要的颜料中间体，主要应用于合成苯并咪唑酮类 颜料。 本论文以邻苯二胺为原料，在水溶液中，与尿素缩合反应，得到白色晶体苯 并咪唑酮，收率为91％；再以氯苯为溶剂，与浓硝酸进行硝化反应，得到墨绿色 小球状固体5．硝基苯并咪唑酮，收率为96％；然后分别采用三种还原方法进行还 原得到5．氨基苯并咪唑酮，其中铁粉还原法收率为77％，以骨架镍催化剂的液相 催化加氢还原法的收率为91％，以Pd／C催化剂的液相催化加氢还原法收率为95％。 其中重点研究了以骨架镍催化剂的液相催化加氢还原法。采用氢氧化钠溶液 溶解镍铝合金中的金属铝的方法，制备了不同型号和活性的6种骨架镍催化剂， 在高压釜中，使用自制的骨架镍催化剂进行加氢还原反应，确定了最佳反应条件 为：骨架镍催化剂的用量为5％(占硝基物的质量分数)，能回收四次，第五次 的时候补加1％的新鲜催化剂；溶剂为无水乙醇，用量为120raL／tool(硝基物)， 通过套用母液的方法对产品进行重结晶，得到白色雪花状晶体，整体收率为91 ％左右，纯度在99．0％以上，熔点为251-253℃。 将这三种还原方法，分别从原料成本、工艺流程和对环境的影响程度三个方 面进行比较，得出骨架镍催化剂的液相催化加氢，将5