Z-2000石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金.pdfVIP

第 l7卷 第 1期 黄金卅爹救企 Vo1．17 No．1 2009年2月 G0LD SCIENCEAND TECHNOLOGY Feb．2009 Z一2(300石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金 刘涛 ，李念 占，李君强 ，刘玖芬 ，谢璐 1．武警黄金第七支队，山东 烟台 264004； 2．烟台黄金设计院，山东 烟台 246004 摘 要：使用泡沫塑料富集金，经硫脲解脱，采用斜坡升温模式和热解涂层石墨管，经管壁原子化，分析测定化探样品中的痕量 金，讨论不同曲线对测定结果的影响。通过标准回收实验和不同分析方法结果对照及对国家一级标准物质的分析测定，表明该 方法具有 良好的准确度和精密度，方法检 出限为0．1×10一，方法回收率在97％一106％之间，精密度 (RSD，n=12)为3％ ～ l1％，满足 1：5万化探样品中痕量金的分析要求。 关键词：Z-2000石墨炉；原子吸收光谱法；痕量金 ；泡沫塑料；化探样品 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1005-2518(2009)Ol-0053-03 地质样品中痕量金的测试工作在区域地质调查 ‘ Z-2000石墨炉原子吸收分光光度仪的工作参数 中日益显示出重要的作用。泡沫塑料富集一石墨炉 见表 1。 原子吸收光谱法已广泛应用于化探样品中痕量金的 分析测定。Z-2000石墨炉原子吸收分光光度仪采用 表 1 石墨炉原子吸收工作参数 塞曼效应扣除背景，具有分析灵敏度高，检出限低 ，精 密度好等特点 j，为快速准确地分析测定化探样 品 中的痕量金提供了重要手段。在影响测定结果的诸 多因素中，重点讨论了标准曲线和工作曲线对测量结 果的影响，通过标准溶液同步操作进行补偿，使得方 法的回收率提高，重现性好，适合大批量化探样品中 痕量金的分析测定。 1．3 实验方法 1 实验部分 称取 1O．0g样品于 20mL瓷坩埚 中，置于马弗炉 1．1 仪器与主要试剂 中650~C高温灼烧 1小时，取出冷却，倒人 250mL三 日立 Z一2000石墨炉原子吸收分光光度仪，热解 角瓶 中，加入 (1+1)王水 20mL，摇起瓶底样 品，加 涂层石墨管，单元素金空心阴极灯。 盖，放人封闭水浴溶样器 中 j，沸水浴溶解样品30分 金标准溶液：用 10．01．zg／mL金标准储备溶液，依 钟，之后取出，加水至 100mL，冷却至室温，投入泡沫 次制备质量浓度为 1．0XIg／mL、0．1xIg／mL、10ng／mL 塑料一块，加盖，振荡吸附30分钟后，取出泡塑，自来 的 10％盐酸金标准溶液。 水下冲洗杂质，洗至中性，放人25mL比色管中，定量 解脱液：1％硫脲水溶液。 加入 1％硫脲解脱液 10mL，置于沸水浴中解脱 30分 实验所用盐酸、硝酸、硫脲均为分析纯。 钟 J，之后将水相溶液上机测试。 泡沫塑料：将市售泡沫塑料剪成规格为 1．0cm× 工作 曲线 的制备：分别 吸取质量浓度 为 1．5era×1．5cm的小块 ，用 10％的盐酸溶液浸泡 30 分钟，用水漂洗后，挤干备用。 1．oxig／mL、0．1g／mL、10ng／mL的金标准溶液适量， 1．2 仪器工作条件 置于250mL三角瓶 中，加入 (1+1)王水 20mL，按上 金