精细化学品生产工艺组织与实施总复习.docVIP

一 西玛津 农药除草剂 中文商品名称：西玛嗪；田保净 英文化学名称：6-chloro-N,N-diethyl-1,3,5-triazine-2,4-diamine 中文化学名称：2-氯-4,6-二(乙胺基)-1,3,5-三嗪 分子式：C7H12ClN5 分子量：201.7 它是无味、无臭、白色晶体，熔点227~228℃，对水、油及一般有机溶剂溶解度都很小 1、生产原理 西玛津生产工艺 西玛津生产工艺 2 西玛津生产工艺 由三聚氯氰与乙胺在酸接受体存在下反应而得。如果以水为反 应介质，则在0℃左右加料，然后在70℃保温搅拌2h。如果反应在 三氯乙烯等溶剂中进行，则反应温度为30-50℃。 1、水法 将水、三聚氯氰及乳化剂加入到反应罐中，用冷冻机使反应温度维持在 0℃左右，加入乙胺水溶液，反应温度上升到18℃，然后加入氢氧化钠溶液，反应物升温至70℃并在此温度下保温搅拌2h，反应结束后离心过滤，湿滤饼干燥、粉碎得西玛津原药。 水法中水廉价易得、无溶剂回收问题，但水法易发生水解反应、产品收率不高，温度较低，消耗低温能量，废水处理量较大 2、溶剂法 以有机溶剂三氯乙烯等为溶剂，在较高的温度下（30℃以下）进行一取代反应，然后进行二取代反应（加入液碱）。在50℃下，保温反应1h，用水蒸气蒸馏，回收溶剂，过滤、干燥、粉碎加工，得西玛津原药。 溶剂法属于均相反应过程，克服了水法的缺点，收率较高，但有溶剂回收问题。 影响因素分析 温度的影响 三聚氯氰三个氯原子被逐渐取代主要是通过控制反应温度来实现的。实践证明，在水介质中反应活性表现在温度上的差异是：第一个氯原子在0~5℃就可以反应，第二个氯原子在40~45℃比较合适，第三个氯原子则在90~95℃才能反应。在某些有机溶剂中反应温度可以提高。 PH影响 三聚氯氰在中性介质中性质比较稳定，随着介质酸度和碱度的增加，氯的反应活性增加，水解速率也要增加。碱度增加使羟基负离子增加，从而加快了水解。酸度对反应活性的促进是由于质子与环上氮原子结合，增加了氮原子的吸电子性，从而增加了碳原子上的部分正电荷，使反应活性增加。 因此，正确地控制介质的pH值是提高产品质量和收率的关键，缚酸剂多使用氢氧化钠或碳酸钠水溶液，也可以使用碳酸氢钠或氨水 溶剂的影响 1、溶剂对反应速率影响： 2、溶剂对反应历程影响: 3、溶剂对反应选择性的影响: 二 活性艳红 活性艳红X-3B结构式 枣红色粉末，溶于水呈蓝光红色。遇铁对色光无影响，遇铜色光稍暗。 主要用于棉、麻、粘胶纤维及其纺织物的染色，也用于蚕丝、羊毛、锦纶等的染色。 由H酸（1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸）与三聚氯氰缩合后，再与苯胺重氮盐进行偶合，而后经盐析、过滤、干燥处理过程，而制得产品。 1. 缩合： 在溶解锅中加入水、H酸及纯碱搅拌使之溶解。缩合锅中加入水和三聚氯氰，搅拌调浆，加冰降温至5℃。从溶解锅加入已溶解好的H酸溶液，同时加入冰和纯碱，保持温度为0~5℃和弱碱性，继续搅拌使之反应完全。 2. 重氮化操作： 在重氮化锅中加入水和盐酸，在搅拌下加入苯胺，加冰降温到0℃ ，加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，维持此温度，搅拌至反应完全。 3.偶合操作： 当缩合锅中物料达到反应终点后，通过布袋过滤器放入到偶合锅中，开动搅拌，于0~2℃加入苯胺重氮盐溶液，同时加入纯碱溶液以加速偶合反应。至反应完全时PH值为6.8~7。 三 DBP .用途： 是塑料、合成橡胶、人造革等的常用增塑剂。也是香料的溶剂和固定剂。又可用作卫 生害虫驱避剂，但作用比邻苯二甲酸二甲酯差。由邻苯二甲酸酐和正丁醇加热反应而制得 生产原理 酯化反应，分二步进行 ⑴单酯的生成：在115℃时苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反应形成邻苯二甲酸单丁酯。 （此反应不需要催化剂即可顺利进行且反应是不可逆的） ⑵双酯的生成：在145～150℃下单酯在催化剂硫酸的作用下，与丁醇反应生成双酯和水。 此步反应是可逆反应，且进行很慢（平衡常数Kp=2～4）。等当量的单酯与醇反应平衡时，双酯产率为66%，为提高双酯产率必须使醇过量，并尽可能除去反应生成的水。 双酯的生成机理实际是硫酸氢离子首先和羧酸（—COOH）生成钅羊盐，增加了羧基碳原子的正电性，再与醇进行亲核加成反应，加成物失去一水分子和一个氢离子而得酯。 控制酯化终点：酸值低于2.0mgKOH/g以下，闪点大于160℃，色泽25APH左右。 四 丙烯酸甲酯 生产原理 丙烯酸与醇的酯化反应是一种生产有机酯的反应。其反应方程式如下： CH2=CHCOOH+CH3OH ==CH2=CHCOOCH3+H2O 可逆，放热 影响因素分析 1醇／酸摩尔比 热力学分析 本反应为直接酯化反应，平衡常数较小。酸或醇过量，都能