光化学还原吸光光度法连续测定玻璃等硅酸盐中亚铁和总铁.pdfVIP

维普资讯 光化学还原吸光光度法 连续测定玻璃等硅酸盐中亚铁和总铁 颜 科 沙德仁 谭 明霞 (南京玻璃纤维研究设计院) 玻璃等硅酸盐材料 中的亚铁和总铁含量影响其制 向一组 100ml量瓶中分别移取稀释屁 的铁标准溶 品的某些理化性能．医此．需要对其铣台量加以准确 液 (10~gFe·rM一)0、 5、10、15、2o、25、30m1， 测定 ．从而便于拉栽。 目前．测定铁含量 桶 用方诖 盐依次加A 曲en溶液 lml硫酸 lml，硼酸溶液25m】， 是容量法和吸光光度法 ：，其 以邻菲哆啉显色的 柠檬酸三钠溶液 5n-a，H,OAc-NaOAc缓冲溶液 2Oral， 吸光光度法是使用较广泛的灵敏蛊较高曲侧铁方法 ， 口永至刻度，摇匀．置于光化迁原 铣反 应 葙 中 1§ 对台铣量较低的硅酸盐材料 中铁的沮4定尤为适合 。在 min·，冷却后在 721型分光光度计上 510rim处， 隶 使用该方法对 ，我们通 过 对Fe(Ⅲ)-Phen (邻 菲 哆 为参比测定各溶液的吸光度，密闭瓶口备用。 啉)溶液的光化学还原研究 ，发现和证明了在用该 三 样品分折 法测定亚铁含量时共存的Fe(I)的光化学还原干 扰 准确称取适量制备好的试 样 ，按 Shapiro法。 是主要误差源 ．致使测定结果波动较大 ，在此研 溶样后移置东浴上_肺热 3min．加人 25ml硼酸溶液后 究基础上，建立了测定玻璃等硅酸盐材料中亚铁和总 转人 i00t或50)ml量瓶中．测定 re(I)时，在连 铁含量曲新方法——Phen嗳光光度光化学还原 测 铁 光操作下加人 5ml柠檬酸溶液 ，20mlHOAe-NaOAe 法 。该新方法用同一份试样溶液，先避光显色测定 溶藏，加水至刻崖 ，避光显 色 20rain嗣 在 721型 分 亚铁 ．再将试液光化还原测定总铁含量 ，避免 了加入 光光度计上 510rim灶 水为参比用台适的比色皿 铡 化学还原新引起的化学干扰 ，操作简便、快速 ，结果 定试液的吸光度。同时，选取两份设光度值与之邻近 准确 ，对一般硅酸盐材料 ，测定亚铁 (以FeO计)和总 的铁标准显色溶液 ，以空白溶液为参比插入弦测定吸 铁 (以Fe0 计)含量的绝对偏 差均±O01聒 相应 光度A5l0值 ，计算样品中FcO含量 然后，将 删定 的变异系数均2．5 。 Fe(I)后的剩余溶液密闭瓶塞后置于光化还原测缺反 应箱中 15rain．再 以空 白溶液为参比，同上进用两 侍 试 验 部 分 吸光度值邻近 的铁标准显色溶液 ，插人法测定-嫂光度 一 仪器与试剂 值蓝计算样品中总铁含量 (以Fe 计)。 721型分光光度计 结 果 与讨 论 光化还原侧铁反胆箱 (自制) 试剂均为AR；蒸馏水或去离子水 一 分析条件的确定 硫酸：l+1 氢氟酸：40 对Fe(I)一phen溶液的光化学还原条件 已作研究 邻菲咿啉 (Phen)溶液：1舅 ，lgPhen溶 于 2ml 报道 “．9_，特另是溶液pH值的影响较大，7方莹推荐 硫酸中，加水稀释至 lO0wd。 硼酸溶液 ：4％ HOAc-NaOAc缓冲溶偾：1otol·L-，称取13