配合物[Ce(CH2=C(CH3)COO)2(NO3)(Bipy)]的合成及晶体结构.pdfVIP

维普资讯 妒 馐 第 9期 无 机 化 学 学 报 Vo1．19．No．9 2003年 9月 CHINESE JOURNALOFINORGANIC CHEMISTRY Sep．，2003 研究简报 配合物 [Ce(CH2=C(CHs)COO)2(NOs)(Bipy)]的合成及 晶体结构 成春颖 林 苗 (东华大学化学与化工学院，上海 200051) 关键词 配合物 合成 晶体结构 分类号 0614．33 稀土配合物的研究近几年较为活跃 ¨ 】，但关 1)℃的培养箱 中，约 2d后析 出淡黄色 晶体产物 。 于稀 土与不饱和 羧酸 配位反 应 的研究 却相对较 1，3 晶体结构测定 少 [4圳 。Ot， 一不饱和酸 由于其对稀土的萃取作用 、 将单 晶置 于 RigakuAFC7R衍射仪上。用 MoKa 相应盐 的光学特性 以及 C=C双键对稀土与羧酸配 射线 (A=0．071039nm)石墨单色器以 ．20扫描方 位的影响等，而引起人们 的重视。稀土与 Ot， 不饱 式，在 2．02。≤ 0≤ 28．25。范 围内于 293K下共收 和羧酸及 Phen型配合物 的晶体 结构 已有文献报 集衍射数据 6338个 ，独立衍射 点 4589个 (R。I= 道 ，而有关稀土 一 ， 不饱和羧酸 一2，2．联吡啶 0．0472)，其 中，4194个可观测衍射 点 (I2 (I)) (Bipy)配合物 的研究还未见文献报道过，本文合成 用于结构修正。晶体结构 由直接法解 出，重原子用 了Ce—Ot一甲基丙烯酸与 Bipy的四元混配配合物，并 Patterson法定 出坐标 。对结构进行全矩 阵最小二乘 测定 了其 晶体结构。 法精修，其 中非氢原子进行 了各项异性精修，氢原子 包括其 中但不精修 ，收敛 因子 R=0，0298，R = 1 实验部分 0．0718，所有计算用 MolecularStructureCorporation 1，1 试剂与仪器 的TEXSAN晶体软件包进行 。 六水合硝酸铈，纯度为 999％，上海跃龙有色 CCDC：211278。 金属有限公司：Ot一甲基丙烯酸，化学纯，中国医药集 2 结果与讨论 团上海化学试剂公司；2，2一联 吡啶，分析纯，上海化 学试剂一厂；8一羟基喹啉 ，分析纯，上海化学试剂 中 2，1 配合物的组成 心化工厂；其余试剂均为分析纯 。 在此配合物的合成过程 中，不能有水 的加入，否 C、H、N含量用 CarloErba1106型元素分析仪 则将无产物析出，这种情况在我们以前 的工作 中并 测定；Ce¨含量用 EDTA法滴定 ；红外光谱用 日本 岛 不多见，原 因可能是 由于 Ot．甲基丙烯酸和 Bipy的 津 408型红外光谱仪，KBr压片法测定；晶体结构用 配位能力本来就不强 ，而水分子 的存在又进一步降 RigakuAFC7R型 X射线 四圆衍射仪测定 。 低 了反应 的活性和速度所致 。该配合物 由于含有 1．2 配合物的合成 C=C不饱和基 团．因此可 以尝试进行溶液聚